3.5. Определение термической устойчивости изоборнилтрифторацетата

Для определения термической устойчивости изоборнилтрифторацетата были проведены 3 опыта. Эфир нагревали при температуре масляной бани 100ºC, 150ºC и 180ºC.

3 мл изоборнилтрифторацетата, полученного по методике указанной в п. 3.3.3., поместили в колбу и нагревали на масляной бане в течение 90 минут. Опыт проводили в атмосфере аргона. Каждые 30 минут отбирали пробы по 0.5 мл и анализировали методом ГЖХ.

При температуре масляной бани 100ºC изменение окраски изоборнилтрифторацетата не наблюдали.

Данные ГЖХ анализа распада изоборнилтрифторацетата при 100ºC через 30, 60 и 90 минут представлены в таблицах 3.9. – 3.11. соответственно.

Таблица 3.9.

№ П/Ш Время Высота Площадь Конц.

1 00:00:20 00:26:30 0,13451 2,74468 2,72443

2 00:00:18 00:28:34 0,06052 1,09919 1,09108

3 00:00:23 00:29:12 0,43574 10,12472 10,05002

4 00:00:12 00:29:44 0,19792 2,27997 2,26315

5 00:00:07 00:29:54 0,17996 1,30651 1,29687

6 00:00:10 00:30:23 0,18833 1,88736 1,87343

7 00:00:16 00:31:12 4,96600 81,19829 80,59924

8 00:00:06 00:32:32 0,01822 0,10254 0,10178

Таблица 3.10.

№ П/Ш Время Высота Площадь Конц.

1 00:00:20 00:28:29 0,09150 1,79571 0,74670

3 00:00:20 00:29:09 1,25727 25,61604 10,65175

4 00:00:10 00:29:33 0,44273 4,21522 1,75279

5 00:00:06 00:29:42 0,44048 2,85660 1,18784

6 00:00:24 00:30:17 0,44003 10,66033 4,43282

7 00:00:07 00:30:38 0,38613 2,79247 1,16118

8 00:00:16 00:31:06 12,01360 191,46247 79,61460

9 00:00:12 00:32:22 0,03175 0,37660 0,15660

Таблица 3.11.

№ П/Ш Время Высота Площадь Конц.

1 00:00:22 00:26:17 0,04680 1,04000 0,51810

2 00:00:17 00:28:39 0,07993 1,39548 0,69519

3 00:00:20 00:29:16 1,43378 28,11393 14,00566

4 00:00:12 00:29:43 0,36310 4,40706 2,19549

5 00:00:11 00:29:50 0,35280 3,97877 1,98212

6 00:00:14 00:30:24 0,35710 4,98429 2,48305

7 00:00:16 00:31:17 9,76426 156,60442 78,01645

8 00:00:08 00:32:33 0,02578 0,20861 0,10393

Изоборнилтрифторацетату соответствуют пики, составляющие 80.6%, 79.6% и 78% соответственно от массы всех веществ.

При температуре масляной бани 150ºC и 180ºC наблюдали изменение окраски эфира от бесцветного до золотисто-коричневого цвета.

Данные ГЖХ анализа распада изоборнилтрифторацетата при 150ºС через 30, 60 и 90 минут представлены в таблице 3.12. – 3.14. соответственно.

Таблица 3.12.

№ П/Ш Время Высота Площадь Конц.

1 00:00:23 00:26:23 0,04623 1,08512 0,43826

2 00:00:23 00:29:21 1,74738 40,55585 16,37969

3 00:00:09 00:29:48 0,40903 3,61417 1,45969

4 00:00:28 00:30:29 0,60234 16,70247 6,74579

5 00:00:18 00:31:22 10,30687 184,56478 74,54201

6 00:00:22 00:32:38 0,04854 1,07596 0,43456

Таблица 3.13.

№ П/Ш Время Высота Площадь Конц.

1 00:00:21 00:26:28 0,18010 3,83492 1,95974

2 00:00:22 00:29:10 1,88212 40,92215 20,91228

3 00:00:16 00:29:39 0,28168 4,57809 2,33952

4 00:00:03 00:29:58 0,25482 0,86582 0,44246

5 00:00:27 00:30:16 0,41691 11,10612 5,67552

6 00:00:18 00:31:10 7,42048 133,46725 68,20521

7 00:00:21 00:32:25 0,04403 0,91047 0,46527

Таблица 3.14.

№ П/Ш Время Высота Площадь Конц.

1 00:00:14 00:25:39 0,03326 0,48137 0,52623

2 00:00:22 00:28:20 0,97752 21,38023 23,37274

3 00:00:10 00:28:50 0,13793 1,36300 1,49002

4 00:00:05 00:29:01 0,12505 0,64400 0,70402

5 00:00:26 00:29:26 0,20444 5,25742 5,74738

6 00:00:18 00:30:20 3,43716 62,18007 67,97487

7 00:00:08 00:31:30 0,02134 0,16899 0,18474

Изоборнилтрифторацетату соответствуют пики, составляющие 74.5%, 68.2% и 67.9% соответственно от массы всех веществ.

Данные ГЖХ анализа распада изоборнилтрифторацетата при 180ºС через 30, 60 и 90 минут представлены в таблице 3.15. – 3.17. соответственно.

Таблица 3.15.

№ П/Ш Время Высота Площадь Конц.

1 00:00:22 00:26:18 0,12536 2,70305 1,18148

2 00:00:21 00:28:59 5,99434 127,83777 55,87692

3 00:00:06 00:29:36 0,19568 1,16679 0,51000

4 00:00:23 00:30:07 0,31680 7,33007 3,20392

5 00:00:14 00:30:42 0,53689 7,37339 3,22285

6 00:00:21 00:31:00 3,98974 82,22562 35,94019

7 00:00:08 00:32:14 0,01752 0,14789 0,06464

Таблица 3.16.

№ П/Ш Время Высота Площадь Конц.

1 00:00:10 00:25:43 0,04306 0,45132 0,14723

2 00:00:21 00:26:49 0,09294 1,98842 0,64867

3 00:00:24 00:28:45 7,77315 189,10621 61,69054

4 00:00:11 00:29:27 0,25404 2,80930 0,91646

5 00:00:14 00:29:54 0,36951 5,14609 1,67877

6 00:00:15 00:30:25 0,81929 12,53460 4,08906

7 00:00:23 00:30:47 4,10924 94,09812 30,69684

8 00:00:09 00:31:57 0,04465 0,40600 0,13245

Таблица 3.17.

№ П/Ш Время Высота Площадь Конц.

1 00:00:21 00:25:26 0,08784 1,85161 1,46261

2 00:00:22 00:29:04 4,06750 87,59274 69,19031

3 00:00:11 00:29:44 0,08954 0,98868 0,78097

4 00:00:20 00:30:12 0,12091 2,47843 1,95773

5 00:00:16 00:30:45 0,33857 5,36542 4,23819

6 00:00:22 00:31:07 1,28743 28,14793 22,23431

7 00:00:08 00:32:16 0,02053 0,17202 0,13588

Изоборнилтрифторацетату соответствуют пики, составляющие 36%, 30.7% и 22.2% соответственно от массы всех веществ.