Тема 12 Нітритометричне титрування

1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Метод нітритометричного титрування побудований на окисно-відновних і діазотуючих властивостях нітрит-іонів (титрант методу – стандартній розчин NaNO₂). Більшість нітритометричних визначень ґрунтується на реакціях діазотування первинних і вторинних ароматичних амінів і нітрозування вторинних амінів.

Нітритометричний метод аналізу широко застосовують для визначення фармацевтичних препаратів, що містять ароматичну аміногрупу: новокаїну, сульфаніламідних препаратів, п-амінобензойної кислоти та її похідних тощо.

2. Основні питання теми:

2.1. Характеристика нітритометричного методу аналізу. Суть методу, речовини, що визначаються цим методом.

2.2. Приготування титранту в нітритометрії та його стандартизація.

2.3. Фіксування кінцевої точки титрування в нітритометрії. Можливості методу.

3. Література:

3.1. Конспект лекцій.

3.2. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – с. 299–300.

4. Тестовий контроль та еталони відповідей:

4.1. Наважку препарату новокаїну масою 1,3890 г розчинили у воді і одержали 100,00 мл розчину. На нітритометричне титрування 20,00 мл цього розчину витратили 10,00 мл стандартного розчину натрію нітриту з молярною концентрацією 0,1010 моль/л. Розрахуйте масову частку новокаїну в препараті.

Відповідь:

1). В основі нітритометричного визначення ароматичних аміносполук, в тому числі визначення новокаїну, лежить реакція діазотування, в результаті якої утворюються солі діазонію:

,

де R – ароматичний радикал.

Оскільки в реакції з одним молем новокаїну взаємодіє один моль нітриту натрію, то фактор еквівалентності новокаїну дорівнює одиниці. Маса еквіваленту новокаїну:

m_E (C₁₃H₂₀N₂О₂ ∙ HCl) = M ∙ f = 272,5 ∙ 1 = 272,5 (г/моль)

2). Речовини реагують в строго еквівалентних кількостях, кількість еквівалентів новокаїну в 20,00 мл досліджуваного розчину:

n_E(C₁₃H₂₀N₂О₂ ∙ HCl) = n_E(NaNO₂) = С_н(NaNO₂)∙V(NaNO₂) =

= 0,1010 ∙10,00∙10^-3 = 1,01∙10^-3 (екв)

3). Маса новокаїну в 20,00 мл досліджуваного розчину :

m(C₁₃H₂₀N₂О₂ ∙ HCl) = n_E ∙ m_E = 1,01∙10^-3 ∙ 236 = 0,2384 (г)

4). Маса новокаїну в 100,00 мл досліджуваного розчину (в зразку препарату):

m(C₁₃H₂₀N₂О₂ ∙ HCl) = 0,2384 ∙ 100,00 / 20,00 = 1,1918 (г)

5). Масова частка новокаїну в препараті:

5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. При прямому нітритометричному визначенні етазолу C₁₀H₁₂N₄O₂S₂ наважку препарату масою 0,3000 г розчинили в хлороводневій кислоті, додали калію бромід і відтитрували етазол стандартним розчином натрію нітриту з титром за етазолом 0,02844 г/мл. Розрахуйте масову частку етазолу в препараті.

6. Лабораторні роботи

Лабораторна робота 12.1

Приготування робочого розчину натрію нітриту

Мета роботи: приготувати 1000 мл 0,1 Н розчину нітриту натрію.

Методика виконання роботи: Розраховану наважку натрію нітриту зважують на технічних терезах, переносять в склянку, розчиняють в невеликій кіль­кості води і доводять об'єм розчину до 1 дм³.

Лабораторна робота 12.2

Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину нітриту натрію

Мета роботи: встановити молярну концентрацію еквіваленту концентрація розчину натрію нітриту за сульфаніловою кислотою.

В основі визначення лежить наступне рівняння реакції:

;

Методика виконання роботи. В товстостінний стакан послідовно вносять розраховану наважку сульфанілової кислоти, 0,1 г натрію гідрокарбонату, 10 см³ дистильованої води, перемішують до повного розчинення, додають 60 см³ розчину хлороводневої кислоти , 1 г калію броміду, 3-4 краплі розчину тропеоліну-00 () і 2 краплі розчину метиленового синього (). Одержаний розчин титрують розчином натрію нітриту при постійному перемішуванні. На початку титрант додають зі швидкістю 2 см³ за хвилину, а наприкінці титрування по 0,05 см³ за хвилину. Титрування продовжують до переходу червоно-фіолетового забарвлення розчину в синє. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів. Обчислюють молярну концентрацію еквіваленту розчину натрію нітриту і поправковий коефіцієнт (К).

Результати дослідження і розрахунків заносять в таблицю 12.1.

Таблиця 12.1.

№ п/п	Маса наважки сульфанілової кислоти, г	Об’єм розчину NaNO2, см3	Молярна концентрація еквіваленту розчину NaNO2, моль/л	Середнє значення молярної концентрації еквіваленту розчину NaNO2, моль/л

Висновок: ______________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

„Зараховано” „_____”_____________ ___________