4006268

4006268-Desc-ru var ctx = "/emtp"; The translation is almost like a human translation. The translation is understandable and actionable, with all critical information accurately transferred. Most parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable, with most critical information accurately transferred. Some parts of the text are well written using a language consistent with patent literature. The translation is understandable and actionable to some extent, with some critical information accurately transferred. The translation is not entirely understandable and actionable, with some critical information accurately transferred, but with significant stylistic or grammatical errors. The translation is absolutely not comprehensible or little information is accurately transferred. Please first refresh the page with "CTRL-F5". (Click on the translated text to submit corrections)

Patent Translate Powered by EPO and Google

French

German

  Albanian

Bulgarian

Croatian

Czech

Danish

Dutch

Estonian

Finnish

Greek

Hungarian

Icelandic

Italian

Latvian

Lithuanian

Macedonian

Norwegian

Polish

Portuguese

Romanian

Serbian

Slovak

Slovene

Spanish

Swedish

Turkish

  Chinese

Japanese

Korean

Russian

      PDF (only translation) PDF (original and translation)

Please help us to improve the translation quality. Your opinion on this translation: Human translation

Very good

Good

Acceptable

Rather bad

Very bad

Your reason for this translation: Overall information

Patent search

Patent examination

FAQ Help Legal notice Contact УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ US4006268A[]

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ BACKGROUND OF THE INVENTION Настоящее изобретение в целом относится к способам покрытия изделий физическим осаждением из паровой фазы и, более конкретно, к процессам с использованием энергии электронной бомбардировки. The present invention relates generally to processes for coating articles by physical vapor deposition and, more particularly to processes utilizing electron bombardment energy. Поверхностные покрытия стали особенно важными в приложениях, где физические и химические свойства материалов должны соответствовать строгим требованиям. Одним из таких применений является использование защитных покрытий для повышения коррозионной и эрозионной стойкости внутренних деталей газотурбинных двигателей. Для использования в качестве материалов покрытий был разработан ряд специальных сплавов. Surface coatings have become particularly important in applications where the physical and chemical properties of materials must meet stringent requirements. One such application is the use of protective coatings to increase the corrosion and erosion resistance of interior parts of gas turbine engines. A number of special alloys have been developed for use as coating materials. Поверхностные покрытия наносят различными способами. Одним из методов, пригодных для покрытия материалами с высокой температурой плавления, является физическое осаждение из паровой фазы, при котором материал испаряется из ванны расплава в вакууме и перемещается на подложку, где он осаждается. Surface coatings have been applied in a variety of ways. One method useful in coating with high melting temperature materials is physical vapor deposition in which material evaporates from a molten pool in vacuum and travels to the substrate where it deposits. Если условия процесса покрытия таковы, что частицы пара сталкиваются с небольшим количеством других атомов или молекул, то пар движется от источника наружу по прямым линиям. Направленное распределение пара описывается хорошо известным законом косинусов, который применим, когда диаметр d расплавленной ванны источника пара мал по сравнению со средней длиной свободного пробега λ. в паре между источником и подложкой. В результате на внутреннюю поверхность сферы, касательной к ванне и имеющей диаметр, большой по сравнению с d, будет нанесено покрытие одинаковой толщины. If the coating process conditions are such that vapor particles encounter few other atoms or molecules, then the vapor travels outward from the source along straight lines. The directional distribution of the vapor is described by a well-known Cosine Law which is applicable when the diameter d of the molten pool of the vapor source is small compared to the mean free path .lambda. in the vapor between the source and substrate. The result is that a coating of uniform thickness would be deposited on the interior surface of a sphere tangent to the pool and having a diameter large compared to d. Хорошо известно, что отклонения от закона косинуса наблюдаются при больших скоростях испарения в источниках пара, нагреваемых электронным пучком в высоком вакууме, например 0,1 мТл (миллиторр) или меньше. В таких случаях относительная скорость осаждения непосредственно над источником больше, чем скорость, определяемая законом косинуса. Отклонения от закона косинуса также наблюдались при испарении материала в высоком вакууме из лодочек с резистивным нагревом (см. K.R.Carson et al., J.Vac. науч. Тех., Том. 7, № 2, с. 347-350, 1970). Подобные отклонения от закона косинуса наблюдались в молекулярных пучках, вытекающих из отверстия в высокий вакуум. Теории показывают, что отклонения от закона косинуса можно ожидать, когда отношение λ/d становится меньше примерно единицы. It is well known that deviations from the Cosine Law are observed at high evaporation rates in vapor sources which are heated by an electron beam in a high vacuum, such as 0.1 mT (millitorr) or less. In such cases, the relative deposition rate directly over the source is greater than that given by the Cosine Law. Departures from the Cosine Law have also been observed during high vacuum evaporation of material from resistance heated boats (see K. R. Carson et al, J. Vac. Sci. Tech., Vol. 7, No. 2, pp. 347-350, 1970). Similar departures from the Cosine Law have been observed in molecular beams flowing out of an orifice into high vacuum. Theories indicate that departure from the Cosine Law can be expected when the ratio .lambda./d becomes less than about one. Высокоскоростное электронно-лучевое испарение также проводилось в камерах, где давление газа находилось в диапазоне примерно до 30 мТл. (см. патент США № 3756193 на имя D.C. Carmichael et al.) Столкновения между паром и газом приводят к отклонениям от закона косинуса в том, что испаряемый материал осаждается на участках, которые не находятся в прямой видимости источника пара. High rate electron beam evaporation has also been done in chambers where the gas pressures were in the range up to around 30 mT. (see U.S. Pat. No. 3,756,193 to D. C. Carmichael et al.) Collisions between the vapor and the gas result in deviations from the Cosine Law in that evaporated material is deposited on areas which are not in line-of-sight of the vapor source. Во многих процессах испарения подложка образует лишь небольшой телесный угол у источника пара, и большая часть испаряемого вещества тратится впустую, поскольку оно осаждается на стенках камеры. Желательно повысить эффективность такого процесса нанесения покрытия за счет коллимации пара, чтобы на подложку попадала более высокая фракция. Коллимация пара особенно важна, когда испаряющийся материал дефицитен или дорог. Такая коллимация также обеспечивает более высокую скорость нанесения покрытия или более низкую мощность испарения и, таким образом, снижает потребление энергии в процессе нанесения покрытия. In many evaporation processes, the substrate subtends only a small solid angle at the vapor source and much of the evaporant is wasted because it is deposited on the walls of the chamber. It is desirable to increase the efficiency of such a coating process by collimating the vapor so that a higher fraction is incident on the substrate. Vapor collimation is particularly important when the evaporant material is scarce or expensive. Such collimation also allows higher coating rates or lower evaporation powers and thus reduces the consumption of energy in the coating process. Один метод коллимации паров был описан Blecherman et al. в патенте США No. № 3 620 815. Там пар коллимировался, окружая источник пара газовым коллектором, который направлял высокоскоростной поток инертного газа на подложку. One vapor collimation method was described by Blecherman et al in U.S. Pat. No. 3,620,815. There the vapor was collimated by surrounding the vapor source with a gas manifold which directed a high velocity stream of inert gas toward the substrate. СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ SUMMARY OF THE INVENTION Настоящее изобретение представляет собой способ коллимации пара от источника пара путем испарения с очень высокой скоростью в присутствии газа при давлении более чем примерно 5 мТл. The present invention is a method of collimating the vapor from a vapor source by evaporating at a very high rate in the presence of a gas at a pressure of greater than about 5 mT. Очень важно поддерживать очень высокую скорость испарения. Например, источник пара должен иметь массовую скорость испарения более примерно 0,1 грамма в секунду (г/с) или массовый поток более примерно 13 граммов/(секунду@, квадратный метр) (г/с@, м2). ). Такая скорость испарения значительно выше той, которая использовалась в предыдущих способах, для которых максимальная массовая скорость испарения составляла около 0,02 г/с или массовый поток составлял около 2 г/с. m@2 был типичным. It is essential that the evaporation be maintained at a very high rate. For example, the vapor source should have a mass evaporation rate greater than about 0.1 grams/second (g/s) or a mass flux greater than about 13 grams/(second@. square meter) (g/s@. m@2). Such an evaporation rate is significantly higher than that utilized in previous processes for which a maximum mass evaporation rate of about 0.02 g/s or a mass flux of about 2 g/s@. m@2 was typical. Настоящий способ не требует введения газа в виде высокоскоростного потока, направленного от источника к подложке. Скорее, способ введения газа не имеет решающего значения до тех пор, пока общее давление газа в камере поддерживается выше примерно 5 мТл. Поскольку рассеяние электронного луча увеличивается с увеличением давления, при использовании источника электронного луча предпочтительно давление газа менее примерно 100 мТл. Использование давления газа в диапазоне от 20 до 40 мТл является еще более предпочтительным. The present method does not require the introduction of gas as a high velocity stream directed from the source toward the substrate. Rather, the means of introduction of the gas is not critical as long as the general gas pressure in the chamber is maintained greater than about 5 mT. Because the scattering of an electron beam increases as the pressure increases, a gas pressure less than about 100 mT is preferred when an electron beam source is used. Use of a gas pressure in the range 20 to 40 mT is even more preferred. Одной целью настоящего изобретения является увеличение доли испаряемого материала, который осаждается на подложке. One object of the present invention is to increase the fraction of evaporated material which is deposited on the substrate. Второй целью является увеличение скорости осаждения при заданном уровне мощности испарения. A second object is to increase the deposition rate at a given level of evaporation power. Третьей целью является нанесение материала покрытия на участки подложки, которые не находятся в пределах прямой видимости источника пара. A third object is to deposit coating material in areas of the substrate which are not in line-of-sight of the vapor source. КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ РИСУНКОВ BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS ИНЖИР. 1 представляет собой вид в поперечном разрезе устройства для вакуумного напыления, которое подходит для осуществления способа по изобретению. FIG. 1 is a cross-sectional view of a vacuum deposition apparatus which is suitable for performing the method of the invention. ИНЖИР. 2 представляет собой график толщины покрытия, нанесенного в каждом из десяти положений на подложке, при различных значениях давления газа P в камере. FIG. 2 is a graph of the thickness of the coating deposited at each of ten positions on a substrate at various values of gas pressure P in the chamber. ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ВОПЛОЩЕНИЯ DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Способ по данному изобретению может быть осуществлен с помощью устройства для физического осаждения из паровой фазы, как показано на фиг. 1. Подложка 40, подлежащая покрытию, и источник 30 пара помещаются в камеру 10, имеющую средства, такие как газовый блок 20, с помощью которых в камере может поддерживаться определенное давление газа. The method of this invention can be performed with the physical vapor deposition apparatus as shown in FIG. 1. The substrate 40 to be coated and a vapor source 30 are placed in a chamber 10 which has a means, such as a gas unit 20, by which a particular gas pressure can be maintained in the chamber. Камера 10 может быть разделена на рабочую камеру 11, загрузочную камеру 12 и камеру 13 высокого вакуума. Загрузочная камера 12 может быть изолирована от рабочей камеры 11 золотниковым клапаном 14. Загрузочную камеру можно опорожнить с помощью подходящего насосного средства (не показано), соединенного с первым трубопроводом 22. Высоковакуумная камера 13 отделена от рабочей камеры 11 перегородкой 16 с отверстием 17. Высоковакуумная камера может быть откачана с помощью подходящего насосного средства (не показано), соединенного со вторым трубопроводом 23. The chamber 10 may be divided into a processing chamber 11, a loading chamber 12 and a high vacuum chamber 13. The loading chamber 12 can be isolated from the processing chamber 11 by a sliding valve 14. The loading chamber can be evacuated by a suitable pumping means (not shown) connected to a first conduit 22. The high vacuum chamber 13 is separated from the processing chamber 11 by a barrier 16 which has an opening 17. The high vacuum chamber can be evacuated by a suitable pumping means (not shown) connected to a second conduit 23. Впускное отверстие 20 предусмотрено для подачи газа в камеру. Обычное средство, такое как ионизационный манометр 24, предназначено для измерения давления в рабочей камере 11 в месте, на котором не проходит большая часть испаряющихся паров. Давление можно регулировать обычными средствами, такими как регулятор расхода 21. An inlet 20 is provided so that a gas can be introduced into the chamber. A conventional means, such as an ionization gauge 24, is provided to measure the pressure in the processing chamber 11 at a location out of the path of most of the evaporant vapor. The pressure can be adjusted by conventional means, such as a flow regulator 21. Источник пара 30 может содержать тигель 31, стержень или слиток испаряющегося материала 32 и средство нагрева, такое как источник 36 электронного луча. Механизм подачи исходного материала 33 используется для подачи испаряющегося материала в тигель с требуемой скоростью. Пул 34 расплавленного испарителя формируется в тигле путем облучения электронным пучком 35 от источника электронного пучка 36. Смотровое окно 18 предусмотрено для визуального контроля высоты ванны в тигле, так что механизм подачи источника и источник питания электронного пучка (не показан) можно регулировать для поддержания постоянной высоты ванны. Осевой линией источника пара является линия 37, которая перпендикулярна поверхности ванны расплава и проходит через центр ванны. The vapor source 30 may comprise a crucible 31, a rod or ingot of evaporant material 32 and a heating means, such as an electron beam source 36. A source-feed mechanism 33 is used to supply evaporant material to the crucible at a desired rate. A pool 34 of molten evaporant is formed in the crucible by irradiation with an electron beam 35 from the electron-beam source 36. A view port 18 is provided for visually monitoring the height of the pool in the crucible so that the source-feed mechanism and the electron-beam power supply (not shown) can be adjusted to keep the pool height constant. The center line of the vapor source is a line 37 which is normal to the surface of the molten pool and passes through the center of the pool. Для предотвращения образования тлеющего разряда и дугового разряда между элементами электронно-лучевого источника предпочтительно монтировать электронно-лучевой источник в высоковакуумной камере. Тигель 31 проходит через барьер 16, и электронный пучок попадает в камеру обработки, проходя через отверстие 17. Как хорошо известно в данной области техники, электронный пучок может проходить по поверхности ванны расплава для обеспечения более равномерного нагрева и повышения пространственной однородности скорости испарения из зоны расплава. In order to prevent formation of a glow discharge and arcing between the elements of the electron-beam source, it is preferred to mount the electron-beam source in the high vacuum chamber. The crucible 31 extends through the barrier 16 and the electron beam enters the processing chamber by passing through the opening 17. As is well-known in the art, the electron beam can be made to sweep across the surface of the molten pool to produce more uniform heating and increase the spatial uniformity of the evaporation rate from the molten area. Подложка 40 загружается в камеру 12 через входное отверстие 15 и крепится к опорному стержню 41. Подложку можно перемещать в рабочую камеру, манипулируя опорным стержнем, который проходит за пределы камеры 10 через скользяще-вращающееся уплотнение 42. При желании можно предусмотреть средство (не показано) для подачи электрического потенциала между источником пара и подложкой. Более подробная информация об устройстве дана в статье Э. Д. Эриксона, одного из соавторов, в J. Vac. науч. Тех., Том. 11, № 1, с. 366-370, 1974. The substrate 40 is loaded into the chamber 12 via the entrance port 15 and secured to a support rod 41. The substrate can be moved into the processing chamber by manipulating the support rod which extends outside the chamber 10 through the sliding-rotating seal 42. If desired, a means (not shown) can be provided to apply an electric potential between the vapor source and the substrate. Further details of the apparatus are given in an article by E. D. Erikson, one of the co-inventors, in J. Vac. Sci. Tech., Vol. 11, No. 1, pp. 366-370, 1974. Обычно первым этапом процесса физического осаждения из паровой фазы является удаление большей части остаточного газа путем вакуумирования камеры 10 до давления менее примерно 0,5 мТл. При закрытом запорном клапане 14 подложку или другие изделия, подлежащие покрытию, загружают в загрузочную камеру 12, из которой затем повторно откачивают. При желании подложку можно очистить распылением и нагреть, впуская ионизируемый газ, например аргон, и создавая тлеющий разряд. Когда подложка готова к нанесению покрытия, открывают запорный вентиль 14. Давление в рабочей камере 11 повышают за счет подачи газа через вход 20. Согласно изобретению давление газа в технологической камере 11 поддерживается выше примерно 5 мТл. Conventionally, the first step in a physical vapor deposition process is to eliminate most residual gas by evacuating the chamber 10 to a pressure of less than about 0.5 mT. With the isolation valve 14 closed, the substrate or other articles to be coated are loaded into the loading chamber 12 which is then re-evacuated. If desired, the substrate can be sputter-cleaned and heated by admitting an ionizable gas, such as argon, and establishing a glow discharge. When the substrate is ready for coating, the isolation valve 14 is opened. The pressure in the processing chamber 11 is increased by introducing gas through the inlet 20. According to the invention, the gas pressure in the processing chamber 11 is maintained above about 5 mT. Источник пара активируется путем включения источника 36 электронного луча и механизма 33 подачи стержня. В соответствии с изобретением скорость массового испарения поддерживается выше примерно 0,1 г/с или массовый поток выше примерно 13 г/с. м@2. The vapor source is activated by energizing the electron-beam source 36 and the rod feed mechanism 33. According to the invention, the mass evaporation rate is maintained above about 0.1 g/s or the mass flux above about 13 g/s@. m@2. Пока источник пара работает как надо, подложка перемещается в положение покрытия. При желании ориентацию подложки можно изменять в процессе нанесения покрытия для получения более равномерного распределения толщины. Когда покрытие завершено, подложка отводится обратно в загрузочную камеру 12. После закрытия запорного клапана 14 и приведения загрузочной камеры к атмосферному давлению подложку удаляют из камеры. While the vapor source is operating as desired, the substrate is moved into coating position. If desired, the orientation of the substrate can be varied during the coating process to obtain a more uniform thickness distribution. When the coating is complete, the substrate is withdrawn back into the loading chamber 12. After the isolation valve 14 has been closed and the loading chamber brought to atmospheric pressure, the substrate is removed from the chamber. ПРИМЕРЫ EXAMPLES Коллимационный эффект настоящего изобретения наблюдался во множестве экспериментов. В первой серии экспериментов материал испарялся с постоянной скоростью, и на ряд подложек наносили покрытие в течение фиксированного времени в высоком вакууме 0,01 мТл и при каждом из шести различных давлений в диапазоне от 5 до 70 мТл. Для экспериментов при 5 мТл и выше постоянное давление поддерживалось введением аргона в рабочую камеру. The collimation effect of the present invention has been observed in a variety of experiments. In a first set of experiments, material was evaporated at a constant rate and a series of substrates were coated for a fixed time in a high vacuum of 0.01 mT and at each of six different pressures in the range 5 to 70 mT. For the experiments at 5 mT and above, a constant pressure was maintained by introducing argon into the processing chamber. Материал, подаваемый в тигель, представлял собой стержень диаметром 4,9 см (2 дюйма) из нержавеющей стали 304 L. Нержавеющая сталь использовалась потому, что она легкодоступна и служит адекватной моделью более сложных и дорогих систем из сплавов. Исходный стержень подавали в тигель с постоянной скоростью 33,9 мкм/с. Поскольку на каждую подложку наносили покрытие в течение 20 минут, во время каждого цикла нанесения покрытия испарялся один и тот же объем, 77,1 см3, и одна и та же масса, около 620 г, нержавеющей стали. Массовая скорость испарения составила 517 мг/с. При средней атомной массе сплава 56,7 скорость испарения частиц составила 9,11×. 10-3 моль/с, где один моль равен 6,02×. 10@23 атома. The material supplied to the crucible was a 4.9 cm (2 in.) diameter rod of 304 L stainless steel. Stainless steel was used because it is readily available and serves as an adequate model of more complicated and more expensive alloy systems. The source rod was fed into the crucible at a constant rate of 33.9.mu.m/s. Since each substrate was coated for 20 minutes, the same volume, 77.1 cm@3, and the same mass, about 620 g, of stainless steel were evaporated during each coating run. The mass evaporation rate was 517 mg/s. Assuming an average atomic weight of 56.7 for the alloy, the particle evaporation rate was 9.11 .times. 10@@-3 mole/s where one mole is equal to 6.02 .times. 10@23 atoms. Внутренний диаметр тигля и диаметр ванны расплава составляли 9,53 см (3,75 дюйма). Площадь поверхности ванны расплава составляла приблизительно 71 см2. Электронный пучок двигался по треугольной траектории на поверхности бассейна с частотой 400 Гц. Без учета вариаций по бассейну поток массы составил 72,6 г/с@. м@2, а поток частиц 1,28 моль/с@. м@2. The inside diameter of the crucible and the diameter of the molten pool were 9.53 cm (3.75 in.). The surface area of the molten pool was approximately 71 cm@2. The electron beam was swept along a generally triangular path on the pool surface at a frequency of 400 Hz. Ignoring the variation across the pool, the mass flux was 72.6 g/s@. m@2 and the particle flux was 1.28 mole/s@. m@2. Мощность электронного пучка составляла примерно 54 кВт (1,8 А при 30 кВ) во время нанесения покрытия при 0,01 мТл. Снова игнорируя колебания по бассейну, поток энергии составил около 7,6 МВт/м2. Мощность пришлось увеличить, чтобы поддерживать постоянную высоту бассейна при увеличении давления. Это связано с ослаблением электронного пучка при более высоких давлениях из-за учащения столкновений между пролетными электронами и остаточными и/или добавленными атомами газа. Максимальная мощность пучка составляла 102 кВт (14 МВт/м2), которая использовалась во время экспериментов при 70 мТл. The electron beam power was approximately 54 kW (1.8A at 30 kV) during the coating runs at 0.01 mT. Again ignoring the variation across the pool, the energy flux was about 7.6 MW/m@2. The power had to be increased to maintain a constant pool height as the pressure increased. This is attributed to the attenuation of the electron beam at higher pressures because of increased collisions between the transit electrons and residual and/or added gas atoms. The maximum beam power was 102 kW (14 MW/m@2) which was used during the runs at 70 mT. Каждая подложка представляла собой прямоугольный стержень из нержавеющей стали 304, толщина которого составляла 2,5×. Each substrate was a right angle bar of 304 stainless steel which was 2.5 .times. 2

.5 .раз. Длина 28 см, толщина 0,31 см. Перед нанесением покрытия подложки очищали распылением и нагревали до температуры в диапазоне от 815 до 1040°С. Каждую подложку располагали перпендикулярно центральной линии источника пара на расстоянии 32,4 см. В этих экспериментах подложка не перемещалась в течение периода нанесения покрытия. .5 .times. 28 cm long and 0.31 cm thick. Before coating, the substrate were sputter-cleaned and heated to a temperature in the range 815 DEG to 1040 DEG C. Each substrate was positioned normal to the center line of the vapor source at a separation distance of 32.4 cm. In these experiments the substrate was not moved during the coating period. В некоторых экспериментах подложка включала в себя плоскую поперечину, которая проходила под прямым углом к уголку и центральной линии источника испарения. Измерения толщины покрытия на поперечине и уголке показали, что распределение покрытия было почти симметричным относительно центральной линии источника испарения и что распределение толщины покрытия на поперечине было идентичным по форме с распределением на уголке. In some experiments the substrate included a flat cross piece which extended at right angles to the angle bar and the center line of the evaporation source. Measurements of the coating thickness on the cross piece and the angle bar indicated that the coating distribution was nearly symmetrical about the center line of the evaporation source and that the coating thickness distribution on the cross piece was identical in form to that of the angle bar. Результаты первой серии экспериментов показаны на фиг. 2. Толщина нанесенного покрытия измерялась на каждом из десяти (обозначенных А, В... J) места вдоль подложки. Расстояние между точками измерения составляло 2,5 см (1 дюйм). Центральная линия источника пара проходит на полпути между точками E и F и представлена вертикальной пунктирной линией в центре фиг. 2. Показана кривая, представляющая данные для каждого из семи различных значений давления. Каждая кривая помечена соответствующим давлением газа P в мТл. The results of the first set of experiments are shown in FIG. 2. The thickness of the deposited coating was measured at each of ten (labeled A, B... J) locations along the substrate. The distance between measurement locations was 2.5 cm (1 in.). The center line of the vapor source passed halfway between location E and F and is represented by the vertical dashed line in the center of FIG. 2. A curve representing data at each of the seven different pressures is shown. Each curve is labeled with the corresponding gas pressure P in mT. В каждом случае кривые показывают, что толщина покрытия и, следовательно, скорость осаждения были больше вблизи центра подложки, чем вблизи концов. Это неудивительно. Однако кривые для 10 мТл и выше ясно указывают на то, что скорость осаждения вблизи центральной линии источника пара значительно возрастает по мере увеличения давления газа. Данные указывают на порог, около 5 мТл для этой скорости испарения, выше которого наблюдается коллимационный эффект. По необъяснимым причинам кривая для 5 мТл лежит ниже кривой для 0,01 мТл. Это может быть результатом отклонений эксперимента. Данные о толщине обычно воспроизводятся с точностью до . ±. 12% в отдельном покрытии работает в аналогичных условиях. In each case, the curves indicate that the coating thickness and, hence, the deposition rate, were greater near the center of the substrate than near the ends. This is not surprising. However, the curves for 10 mT and above clearly indicate that the deposition rate near the center line of the vapor source increased significantly as the gas pressure increased. The data indicate a threshold, about 5 mT for this evaporation rate, above which the collimation effect is observed. For unexplained reasons, the curve for 5 mT lies below the curve for 0.01 mT. This may be the result of experiment deviations. The thickness data were generally reproducible to within . ±. 12% in separate coating runs under similar conditions. Скорость испарения и общее количество испаренного материала были постоянными для семи кривых на фиг. 2. Таким образом, по мере увеличения давления газа на подложку осаждалась все большая доля испаряемого материала. Увеличение скорости осаждения вдоль центральной линии источника пара должно было сопровождаться уменьшением скорости осаждения в направлениях, расположенных под большими углами от центральной линии. На такой эффект указывает пересечение некоторых кривых на фиг. 2, и ожидается, что это было бы ясно, если бы использовались более длинные подложки. The evaporation rate and the total amount of material evaporated were constant for the seven curves in FIG. 2. Thus, as the gas pressure increased, a higher fraction of the evaporated material was deposited on the substrate. The increased deposition rate along the center line of the vapor source must have been accompanied by a decreased deposition rate in directions at large angles from the center line. Such an effect is indicated by the crossing of certain curves in FIG. 2, and it is expected that it would have been clearly apparent if longer substrates had been used. Данные фиг. 2 указывают на эффект коллимации, который является дополнением к хорошо известным отклонениям от закона косинуса, наблюдаемым в высоком вакууме. Следует еще раз отметить, что скорость испарения, используемая здесь, в 6 раз больше, чем при типичном вакуумном испарении с высокой скоростью. Этот факт отражен в высокой скорости вакуумного осаждения, которая составляла 550 нм/с по сравнению с типичной «высокой» скоростью 90 нм/с. The data of FIG. 2 indicate a collimation effect which is in addition to the well-known deviations from the Cosine Law observed at high vacuum. It should be noted again that the evaporation rate used here is larger by a factor of 6 than the typical "high rate" vacuum evaporation. This fact is reflected in the high vacuum deposition rate which was 550 nm/s compared to a typical "high" rate of 90 nm/s. ИНЖИР. 2 показывает, что скорость осаждения вблизи центральной линии источника пара увеличивается с увеличением давления газа до 70 мТл, что является пределом возможностей устройства. Повышенное рассеяние при более высоких давлениях устанавливает практический верхний предел около 100 мТл для процесса испарения, в котором используется электронный пучок. Кроме того, на фиг. 2 показывает, что максимальная скорость осаждения увеличивается медленнее с давлением в диапазоне выше примерно 40 мТл. С другой стороны, максимальная скорость быстро увеличивается с давлением от порога примерно до 20 мТл. Таким образом, предпочтительный рабочий диапазон составляет приблизительно от 20 до 40 мТл. FIG. 2 indicates that the deposition rate near the center line of the vapor source increases with increasing gas pressure up to 70 mT which was the limit of the apparatus. Increased scattering at higher pressures places a practical upper limit of about 100 mT on an evaporation process in which an electron beam is used. Further, FIG. 2 indicates that the maximum deposition rate increases more slowly with pressure in the range above about 40 mT. On the other hand, the maximum rate increases rapidly with pressure from the threshold up to about 20 mT. Thus, the preferred operating range is between about 20 and 40 mT. Испаряющийся материал осаждался на сторонах прямоугольного стержня, не обращенных к источнику пара. Таким образом, несмотря на коллимацию, было получено непрямое покрытие. Evaporant material was deposited on the sides of the right-angle bar which were not facing the vapor source. Thus, despite the collimation, non-line-of-sight coating was obtained. Была проведена вторая серия экспериментов, в которых на подложки наносили покрытие при различных давлениях, но с одинаковой мощностью электронного луча. В таблице I приведены мощность луча, массовая скорость испарения, давление газа и максимальная толщина, измеренная вблизи центра подложки после нанесения на нее покрытия в течение 20 минут. Данные не могли быть получены при мощности луча менее 24 кВт из-за неконтролируемых колебаний площади ванны расплава. Пучок Испарение Газ МаксимумМощность Мощность Давление Толщина(кВт) (мг/с) (мТл) (мкм)___________________________________________24 41 20 66 33 40 76<tb > 96 60 32830 93 20 152 94 40 228 94 60 488___________________________________________ A second set of experiments was done in which substrates were coated at different pressures but with the same electron-beam power. Table I gives the beam power, mass evaporation rate, gas pressure and maximum thickness measured near the center of the substrate after it was coated for 20 minutes. Data could not be obtained when the beam power was less than 24 kW because of uncontrollable fluctuations in the area of the molten pool. TABLE I______________________________________Results of Constant Power Experiments MassBeam Evaporation Gas MaximumPower Rate Pressure Thickness(kW) (mg/s) (mT) (.mu.m)______________________________________24 41 20 66 33 40 76 96 60 32830 93 20 152 94 40 228 94 60 488______________________________________ Данные табл. 1 показывают, что при заданном давлении газа коллимация паров увеличивается с увеличением мощности пучка. При мощности пучка 30 кВт максимальная толщина покрытия увеличилась на 50 % при увеличении давления от 20 до 40 мТл. Однако при мощности луча 24 кВт такое же изменение давления увеличивало максимальную толщину покрытия только на 15%, что едва превышает экспериментальное отклонение. Эти данные указывают на порог около 24 кВт для 40 мТл, выше которого наблюдается коллимационный эффект. Мощность пучка на пороге, очевидно, увеличивается с уменьшением давления газа, поскольку в Таблице 1 указано, что порог составляет, вероятно, 30 кВт для примерно 20 мТл, а результаты первой серии экспериментов показывают, что порог составляет примерно 60 кВт для 5 мТл. The data in Table I indicate that at a given gas pessure, the vapor collimation increases as the beam power increases. At a beam power of 30 kW, the maximum thickness of the coating increased by 50% when the pressure increased from 20 to 40 mT. However, when the beam power was 24 kW the same pressure change increased the maximum coating thickness only 15%, barely more than the experimental deviation. These data indicate a threshold, about 24 kW for 40 mT, above which the collimation effect is observed. The beam power at threshold evidently increases as the gas pressure decreases, because Table I indicates that threshold is probably 30 kW for about 20 mT, and the results of the first series of experiments indicate that the threshold is about 60 kW for 5 mT. Для сплава из нержавеющей стали типа 304 давление газа, мощность луча и другие пороговые параметры указаны в таблице II. Из-за сложности получения данных невозможно указать точные значения параметров, а связь между давлением и скоростью испарения является лишь приблизительной. Кроме того, следует отметить, что пороговая скорость испарения, вероятно, зависит от состава конкретного испаряемого материала. Давление Мощность Скорость потока Скорость потока(мТл) (кВт) (мг/с) г/с . m@2 (моль/с . m@2) (нм/с)________________________________________________________40 24 33 5 0,08 6320 30 93 13 0,23 127 5 60 517 73 1,28 444___________________________________________ For the Type 304 stainless steel alloy, the gas pressure, beam power and other parameters at threshold are indicated in Table II. Because of the difficulty in obtaining data, exact values cannot be given for the parameters and the relationship between pressure and evaporation rate is only approximate. Further, it should be noted that the evaporation rate at threshold probably depends upon the composition of the particular material evaporated. TABLE II______________________________________Threshold Parameters MaximumGas Beam Mass Mass Particle DepositionPressure Power Rate Flux Flux Rate(mT) (kW) (mg/s) g/s . m@2 (mole/s . m@2) (nm/s)______________________________________40 24 33 5 0.08 6320 30 93 13 0.23 127 5 60 517 73 1.28 444______________________________________ В третьей серии экспериментов распределения толщины практически идентичны показанным на фиг. 2, были получены при нанесении покрытия на подложки в аналогичных условиях, за исключением приложения отрицательного электрического потенциала к подложке во время нанесения покрытия. Отрицательное смещение составляло от 3 до 7 кВ. Такая операция известна в данной области техники как «ионное покрытие». " In a third series of experiments, thickness distributions virtually identical to those shown in FIG. 2 were obtained when substrates were coated under similar conditions except for the application of a negative electrical potential to the substrate during coating. The negative bias ranged from 3 to 7 kV. Such operation is known in the art as "ion plating. " В четвертой серии экспериментов детали газотурбинного двигателя покрывались сплавом кобальта, хрома, алюминия и иттрия. Перед нанесением покрытия детали очищали напылением и прогревали в течение 5-7 минут в тлеющем разряде, установленном при давлении аргона 30-50 мТл, при подаче электрического потенциала 8 кВ при 2 А. Детали вращали и подавали отрицательное смещение Во время нанесения покрытия было приложено 8 кВ. На детали наносили покрытие в течение 10 минут при различных значениях давления аргона и мощности электронного луча. Относительное указание скорости осаждения и степени эффекта коллимации было получено из массы, набранной деталью во время нанесения покрытия. Результаты, приведенные в Таблице III, показывают, что скорость осаждения увеличивалась по мере увеличения давления газа для данного уровня мощности. Кроме того, при заданном давлении газа коллимация увеличивалась по мере увеличения мощности луча или скорости испарения. Номинальная мощность Давление газа(кВт) (г/с) 20 мТл 40 мТл 60 мТл________________________________________________________30 21 . In a fourth series of experiments, turbine engine parts were coated with an alloy of cobalt, chromium, aluminum and yttrium. Before coating the parts were sputter-cleaned and heated for 5 to 7 minutes in a glow discharge established in an argon pressure of 30 to 50 mT by applying an electric potential of 8 kV at 2 A. The parts were rotated and a negative bias of 8 kV was applied during coating. The parts were coated for 10 minutes at several argon gas pressures and electron-beam powers. A relative indication of the deposition rate and the extent of the collimation effect were obtained from the mass gained by the part during coating. The results, given in Table III indicate that the deposition rate increased as the gas pressure increased for a given power level. Further, at a given gas pressure, the collimation increased as the beam power or evaporation rate increased. TABLE III______________________________________Mass Gain at Given Gas Pressure MassBeam EvaporationPower Rate Gas Pressure(kW) (g/s) 20 mT 40 mT 60 mT______________________________________30 21 . ±. 1 24 г 42 г 46 г 45 29 . ±. 1 28 60 7260 37 . ±. 5 42 58 *______________________________________ * Аппарат не может получить давление 60 мТл при 60 кВт. ±. 1 24g 42g 46g45 29 . ±. 1 28 60 7260 37 . ±. 5 42 58 *______________________________________ * Apparatus unable to obtain a pressure of 60 mT at 60 kW. Детальное объяснение происхождения коллимирующего эффекта не разработано. Следует отметить, что скорость испарения в этих экспериментах была настолько велика, что длина свободного пробега в области между источником пара и подложкой, вероятно, была намного меньше диаметра источника d даже при самом низком давлении 0,01 мТл. Таким образом, коллимационный эффект не может быть объяснен как результат отношения λ/d, уменьшающегося от значительно большего, чем единица, до меньшего, чем единица, при увеличении давления газа от 0,01 до 70 мТл. A detailed explanation of the origin of the collimating effect has not been developed. It should be noted that the evaporation rate in these experiments was so high that the mean free path in the region between the vapor source and the substrate is probably much less than the diameter d of the source even at the lowest pressure 0.01 mT. Thus the collimation effect cannot be explained as the result of the ratio .lambda./d being reduced from much larger than one to less than one as the gas pressure increases from 0.01 to 70 mT. Считается, что коллимация пара по настоящему изобретению является результатом взаимодействия между паром и частицами газа, в котором массовый поток или поток частиц пара и давление газа являются важными параметрами. Значения этих параметров при наблюдаемых порогах приведены в табл. II. It is believed that the vapor collimation of the present invention is the result of interactions between the vapor and gas particles in which the mass flux or paticle flux of the vapor and the pressure of the gas are important parameters. The values of these parameters at the observed thresholds are given in Table II. Размер, площадь или диаметр ванны расплава также может быть важным параметром. На практике с помощью одной электронной пушки можно получить высокие скорости покрытия подложек с размерами, типичными для деталей газотурбинных двигателей, с площадями ванны расплава в диапазоне от 0,001 м2 до 0,050 м2, и эти площади являются предпочтительными. Ванна расплава не обязательно должна быть круглой. Кроме того, использование более чем одного электронного луча или какого-либо другого метода нагрева может позволить использовать более крупные источники пара. The size, either the area or diameter, of the molten pool may also be an important parameter. Practically, with a single electron gun, high coating rates of substrates sizes typical of turbine engine parts can be obtained with molten pool areas in the range 0.001 m@2 to 0.050 m@2, and these areas are preferred. The molten pool need not be circular. Further, use of more than one electron beam or some other heating method could allow the use of larger vapor sources. Эффект коллимации наблюдался с другими газами, кроме аргона. Опыты с водородом и смесями водорода и аргона пока