МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ТВЕРСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ»

Кафедра агрохимии и земледелия

МЕТОДИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО ДЛЯ СТУДЕНТОВ

ЭКОНОМИЧЕСКОГО ФАКУЛЬТЕТА ПО КУРСУ

«ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ»

Направление подготовки 38.0307 Товароведение

ТГСХА 2017 г.

2

Составитель: доцент, к.х.н., доцент кафедры агрохимии и земледелия Смирнова Т.И.

Рецензент: доцент, к.с-х.н., доцент кафедры технологии производства, переработки и хранения продукции растениеводства Чумакова Е.Н.

Методическое пособие одобрено и рекомендовано к изданию кафедрой агрохимии и земледелия (протокол № 10 от 12.05.16.) и методиеской комиссией технологического факультета Тверской ГСХА (протокол № 9 от

18.05.16.)

Смирнова Т.И. Методическое пособие для студентов по курсу «Физикохимические методы исследования» (для бакалавров экономического факультета по направлению подготовки 38.03.07 Товароведение) - 26 с.

3

СОДЕРЖАНИЕ ПОСОБИЯ

1.Инструктаж по технике безопасности при работе в химической лаборатории –2 с.

2.Лабораторные работы – 3 с.

3.Тематика рефератов – 10 с.

4. Темы для подготовки к зачёту (заочная форма обучения ). – 9 с.

5.Типовые вопросы экзаменационного теста по курсу ФХМИ – 9 с.

6.Рекомендуемая литератупра – 29 с.

Инструктаж по технике безопасности при работе в химической лаборатории

Для успешного выполнения лабораторных работ каждый работающий в лаборатории должен соблюдать правила техники безопасности.

1.Выполнять лабораторные работы можно только в лабораторных халатах.

2.Рабочее место следует содержать в чистоте и порядке. На рабочих столах не должно находиться посторонних предметов (сумок, портфелей, пакетов, элементов одежды). Исключение составляют методические указания к выполнению лабораторных работ (практикум), лабораторный журнал (тетрадь) и писчие принадлежности.

3.Пользоваться можно только реактивами, имеющими этикетки и стоящими на полке рабочего стола.

4.При отборе реактива (твёрдого вещества или раствора) склянку

(химическую посуду) с реактивом следует держать так, чтобы этикетка была обращена внутрь ладони.

5.Излишек взятого реактива не возвращается в посуду, из которой он был отобран, а переносится в специальную ёмкость.

6.Категорически запрещается пробовать реактивы на вкус.

7.Запах реактива определяют, направляя ладонью ток воздуха от горлышка склянки к лицу.

8.Растворы и жидкости (жидкие реактивы), следует набирать в химическую пипетку, пользуясь специальной резиновой грушей.

9.Во избежание ожога не следует наклоняться над нагревательными приборами и сосудами с нагреваемыми жидкостям.

4

10. Недопустимо работать с легковоспламеняющимися жидкостями (спирт, ацетон, диэтиловый эфир и др.) вблизи включённых нагревательных приборов.

10.Электроприборы необходимо включать в электросеть и выключать из сети только сухими руками.

11.С химической посудой следует обращаться аккуратно. Если посуда разбивается, осколки, не прикасаясь к ним руками, переносят в мусорный ящик с помощью совка и веника.

12.Во избежание отравления в лаборатории категорически запрещается принимать пищу и напитки.

13.О любой нештатной ситуации, возникающей при выполнении лабораторной работы, необходимо сообщать преподавателю.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕПЛОТЫ (ЭНТАЛЬПИЙНОГО ЭФФЕКТА) РЕАКЦИИ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ

Цель работы: ознакомление с калориметрическими методами исследования.

Оборудование и реактивы: калориметр, термометр, химический стакан на 150мл, стеклянная палочка, воронка, 1N раствор КОН, 1N раствор HNO3.

ХОД РАБОТЫ.

1. В химический стакан наливают 50мл раствора щёлочи и измеряют его температуру.

2.Через воронку вливают раствор в калориметр.

3.В химический стакан наливают 50мл раствора кислоты и измеряют его температуру.

4.При погружённом в калориметр термометре осторожно через воронку вливают

кислоту в калориметр и отмечают максимальную температуру реакционной смеси.

5.Записывают уравнение реакции .

6.Опыт проводят дважды.

7.Результаты опытов заносят в таблицу по форме:

1.Масса калориметрического стакана m1(г)

2.Концентрация растворов, N

3.Объём каждого р-ра V, мл

4.Температура щёлочи t0

5.Температура кислоты t0

6.Начальная температура t1=0,5(t0 + t0 )

7.Температура после нейтрализации t2

8.Общая масса р-ров m2=2Vρ

4

По результатам опытов вычисляют теплоту реакции нейтрализации, используя

Удельную теплоёмкость стекла (С1) принять равной 0,753Дж/г град., раствора (С2) 4,184Дж/г град., плотность р-ров ρ = 1г/мл. Объём растворов выражают в литрах.

Считая теоретическое значение Q н. = 56кДж, определяют относительную ошибку опыта γ.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2.

Свойства буферных систем.

растворы CH3COOH и CH3COONa, 0,1N растворы H2SO4 и NaOH, капельница с раствором индикатора метилового красного, дистиллированная вода.

Ход работы.

1.С помощью бюреток готовим в 3-х пробирках ацетатные буферные системы с различными значениями рН, смешивая указанные в таблице объёмы 1М растворов уксусной кислоты и ацетата натрия.

2.Добавляем в каждую пробирку 3-4 капли индикатора метилового красного, перемешиваем и отмечаем в таблице окраску полученных буферных растворов.

3.Рассчитываем рН растворов и вписываем в таблицу.

4.Разделяем каждый из растворов на 2 равные части, переливая в чистые пробирки.

5.К одной половине растворов из бюретки приливаем по 1мл дистиллированной воды и отмечаем, изменилась ли их окраска.

6.К другой половине растворов приливаем из бюретки по 1мл раствора сильного электролита (H2SO4 или NaOH). Отмечаем, изменилась ли окраска буферных растворов.

7.На основании наблюдений формулируем и записываем выводы.

7

Оборудование и реактивы: фотоэлектроколориметр или фотометр, кюветы (l=1см), стандартный раствор соли меди с содержанием Cu2+ 1мг/мл, раствор аммиака (1:3), капельница с H2SO4конц.., бюретка на 25 или 50, 100 мл, 6 мерных колб на 50 мл, мерный цилиндр на 10 мл, воронка, дистиллированная вода, миллиметровая бумага.

Ход работы.

1.В 6 мерных колб с помощью бюретки отбираем соответственно 25, 20, 15, 10, 5, и 2,5 мл стандартного раствора соли меди (II).

2. В каждую колбу с помощью мерного цилиндра приливаем по 10 мл раствора аммиака (1:3).

3.Доводим объёмы растворов в мерных колбах дистиллированной водой до метки и, закрыв пробками, перемешиваем.

4.В фотометрическую кювету наливаем растворитель (дистиллированную воду) и помещаем кювету в дальнее гнездо кюветодержателя.

5.Измерение абсорбционности А при λ=620 нм начинаем с раствора, имеющего наибольшую концентрацию меди: во вторую кювету наливаем исследуемый раствор и помещаем в ближнее гнездо кюветодержателя.

6.Измеряем последовательно (от более концентрированного – к менее концентрированному) абсорбционность всех приготовленных растворов, занося данные в таблицу.

8.Получаем у преподавателя мерную колбу с контрольной задачей, доливаем 10 мл раствора аммиака, дистиллированную воду до метки и, используя калибровочный график, определяем концентрацию меди (II) в мг/мл.

9. Рассчитываем массу меди (II) в 50 мл контрольного раствора.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6

Фотоэлектроколориметрическое определение бетанина в корнеплодах столовой свёклы

8

Цель работы: освоение техники и методики фотоэлектроколориметрического анализа растительных пищевых продуктов.

Оборудование и реактивы: фотоколориметр КФК 2 МП «ЗОМЗ», весы аналитические, ступка с пестиком, колба мерная на 100 мл, воронка, бумажный фильтр, скальпель, кварцевый песок, 2%-ный раствор НСООН, корнеплоды столовой свёклы.

Ход работы

1. Из аналитического образца корнеплодов отбираем навеску массой 0,5 – 1,0 г

и переносим её в ступку.

2.Добавляем в ступку кварцевый песок на кончике скальпеля и около 5 мл 2%- ного раствора НСООН.

3.Тщательно растираем навеску, добавляя по 5-6 мл раствор муравьиной кислоты и сливая экстракт через воронку с фильтром в мерную колбу на

100 мл.

4.Гомогенизацию и экстрагирование продолжаем до полного обесцвечивания навески корнеплода.

a = A·V·M·100/ε·l·m, где:

A – оптическая плотность экстракта при λ = 535нм;

V – объём экстракта (100 мл); M – молярная масса бетанина 550 г/моль;

Ε – коэффициент молярного погашения (поглощения), равный для данного экстракта 60000;

l – толщина кюветы (см); m – масса навески (г).

Подставив в формулу известные численные значения, получим для расчётов следующее упрощённое выражение: a = A·97,67/m.

8

Тематика рефератов.

1.Химические элементы, входящие в состав растений и пищевого

4.Физико-химические методы определения содержания клетчатки в растительном сырье

8.Использование термогравиметрии при исследовании пищевой продукции и растительного сырья.

9. Этилендиаминтетрауксусная кислота и её соли как консерванты. Физико-химические методы их обнаружения.

10.Вода как универсальный растворитель. Другие распространённые растворители в аналитике.

11.Недостаток иода в составе растительного сырья и продуктах питания. Физико-химические методы определения иода.

12.Дефицит селена в составе растительного сырья и продуктах питания. Физико-химические методы определения селена..

Требования к содержанию:

-материал, использованный в реферате, должен относиться строго к выбранной теме;

-необходимо изложить основные аспекты проблемы не только грамотно, но и в соответствии с той или иной логикой (хронологической, тематической, событийной и др.);

-при изложении следует сгруппировать идеи разных авторов по общности точек зрения или по научным школам;

-реферат должен заканчиваться подведением итогов проведенной исследовательской работы: содержать краткий анализ-обоснование преимуществ той точки зрения по рассматриваемому вопросу, с которой Вы солидарны.