Нитриты
1. Реакция с сульфаниловой кислотой и В-нафтолом. В углубление на предметном стекле помещают 2 капли предварительно нейтрализованного диализата, прибавляют 2-3 капли 0,5% раствора сульфаниловой кислоты в 2% растворе хлороводородной кислоты. Через 3-5 мин к смеси прибавляют 1 каплю щелочного раствора Р-нафтола – появляется интенсивная оранжево-красная окраска.
2. Реакция с реактивом Грисса (смесь сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина). В углубление предметного стекла вносят несколько капель нейтрализованного уксусной кислотой диализата и прибавляют 3-4 капли реактива Грисса. Через несколько минут появляется интенсивная красная окраска.
3. Реакция с феназоном. К части диализата добавляют 10% раствор серной кислоты и несколько капель 1% раствора феназона - наблюдают появление зеленого окрашивания.
С помощью указанных реакций могут быть обнаружены эндогенные нитриты.
Поэтому используют дополнительную перегонку диализата после подкисления уксусной кислотой. Дистиллят должен давать те же реакции на нитриты. Методика не позволяет обнаружить следовые количества естественно содержащихся нитритов.
Нитраты
Перед обнаружением в диализате нитратов нитриты должны быть удалены с помощью азида натрия - NaN3 или сульфаминовой кислоты - NH2S03H. После этого проводят реакции:
1. С дифениламином в серной кислоте с получением синего окрашивания.
2. С FeSO4. В пробирку помещают часть исследуемого раствора и кристаллик FeSO4. Затем по стенке пробирки медленно приливают каплю конц. с Н2SO4. На месте соприкосновения двух жидкостей появляется бурое кольцо.
Нитраты восст. до NO, кот. с избытком FeSO4 обр. р-р бурого цвета
Анализ на едкие щелочи и аммиак проводится при сильно щелочной реакции водных вытяжек из биологического материала и отсутствии карбонатов по предварительным пробам
Гидроксид натрия
Для обнаружения ионов натрия используют реакции с гидроксостибиатом калия
и цинкуранилацетатом.
1. Реакция с гидроксостибиатом калия. К 3-5 каплям диализата, нейтрализованного
уксусной кислотой, прибавляют 2-3 капли раствора гидроксостибиата калвд. При потирании стенок пробирки стеклянной палочкой выпадает белый кристаллический осадок.
Наиболее вероятна формула гидроксостибиата калия - K[Sb(OH)6], который при взаимодействии с образовавшимся ацетатом натрия образует белый осадок.
В кислой среде возможно переоткрытие гидроксида натрия за счет образования осадка метасурьмяной кислоты - HSbО3.
2. Реакция с цинк-уранилацетатом. На предметное стекло наносят каплю диализата и выпаривают досуха. Затем добавляют 1-2 капли цинк-уранилацетата. При наличии ионов натрия с уранилацетатом в нейтральных и уксуснокислых растворах образуется зеленовато-желтый кристаллический осадок в виде октаэдров и тетраэдров.
Гидроксид калия
Для обнаружения ионов калия применяют реакции с гидротартратом натрия и с кобальтинитритом натрия.
1. Реакция с гидротартратом натрия. В маленькую пробирку вносят 3-5 капель
диализата, прибавляют 3-4 капли 1 М раствора гидротартрата натрия и такой же объем
смеси равных количеств 2 М раствора винной кислоты и 2 М раствора ацетата натрия.
Стенки пробирки потирают стеклянной палочкой. При наличии ионов калия выпадает белый осадок (при изб. реактива обр. двузамещенная соль – осадок р-ряется)
2. Реакция с кобальтинитритом натрия. 3-5 капель исследуемого диализата вносят в маленькую пробирку и прибавляют раствора кобальтинитрита натрия - выпадает желтый кристаллический осадок K2Na[Co(NО2)6].
К+ + Na3[Co(NО2)6] → K2Na[Co(NО2)6]
АММИАК
Анализ проводится с диализатом, если предварительные испытания указывают на возможное его наличие.
1. Реакция с реактивом Несслера. В пробирку вносят 1-2 капли исследуемого раствора, прибавляют 3-5 капель воды очищенной и 3-4 капли реактива Несслера. В присутствии аммиака выпадает желто-бурый или оранжево-коричневый осадок.
Реакция неспецифична, так как многие ионы могут давать осадки в присутствии щелочи или реагировать с йодид-ионами, образуя подобную окраску.
Количественное определение едких щелочей и аммиака. Определенный объем
диализата титруют 0,1 М раствором хлороводородной кислоты в присутствии индикаторов - фенолфталеина (для гидроксидов калия и натрия) и метилового оранжевого
(для аммиака).