Азотная кислота
Перегонку диализата проводят, как в случае серной кислоты, в присутствии медных опилок. В приемник помещают очищенную воду. В реакционной колбе происходят реакции, приводящие к образованию оксидов азота.
ЗСu + 2HNO3 → ЗСuО + 2NO + Н2O
ЗСuО + 6HNO3 → ЗСu(NO3)2 + ЗН2O
2NO + O2 → 2NO2
В приемнике оксид азота связывается с водой.
2NO2 + Н2O → HNO2 + HNO3
Обнаружение азотной и азотистой кислот
1. Реакция с дифениламином. В углубление на предметном стекле наносят 3-4 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и прибавляют 1 каплю полученного в результате перегонки раствора - появляется синее окрашивание.
Эта реакция неспецифична.
2. Реакция с бруцином. В углубление на предметном стекле помещают несколько капель исследуемого раствора и прибавляют 2-3 капли бруцина в концентрированной серной кислоте - появляется красное окрашивание при наличии в диализате азотной кислоты.
3. Реакция с белком на азотную кислоту (ксантопротеиновая проба). В часть исследуемого раствора помещают белые шелковые, хлопчатобумажные и шерстяные нити
и раствор выпаривают. Затем нити промывают водой. Шерстяные и шелковые нити окрашиваются в желтый цвет. При добавлении раствора аммиака окраска нитей переходит
в оранжевую. Хлопчатобумажные нити остаются белыми.
4. Реакция на азотистую кислоту. В пробирку вносят несколько капель исследуемого раствора, прибавляют 2-4 капли 10% раствора серной кислоты и 2-3 капли 1% водного раствора феназона - наблюдают образование зеленого окрашивания.
Количественное определение азотной кислоты проводят методом нейтрализации. Определенный объем диализата или отгона титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия при индикаторе фенолфталеине.
Хлороводородная кислота
Часть диализата помещают в колбу и нагревают на песчаной бане. Вначале из колбы отгоняется вода в приемник. Когда концентрация хлористого водорода в реакционной колбе достигнет 10%, он начинает перегоняться и поступать в приемник, где растворяется в воде. Обнаружение хлороводородной кислоты проводят с помощью следующих реакций.
1. Реакция с нитратом серебра. В пробирку помещают 1-2 мл раствора, прибавляют
1-2 капли 5% раствора нитрата серебра и 1 мл 10% азотной кислоты - появляется белый
осадок, растворимый в растворе аммиака и появляющийся вновь после подкисления раствора азотной кислотой.
2. Реакция выделения йода. В пробирку помещают 1 мл раствора, прибавляют несколько кристалликов калия хлората и нагревают. В верхнюю часть пробирки помещают несколько йодкрахмальных бумажек. При наличии хлороводородной кислоты йодкрахмальные бумажки синеют.
Количественное определение хлороводородной кислоты проводят по методу
Фольгарда в определенном объеме диализата или отгона.
Если в исследуемом растворе присутствует сероводород, для количественного определения хлороводородной кислоты используют гравиметрический метод. С этой целью к раствору добавляют избыток нитрата серебра. При этом в осадке образуются хлорид серебра (AgCl) и сульфид серебра (Ag2S). Осадок отфильтровывают, обрабатывают 10% раствором аммиака для растворения хлорида серебра.
Аммиачный раствор подкисляют азотной кислотой и полученный осадок хлорида серебра отфильтровывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают.