1.1.Метод определения содержания летучих веществ и
связующего в препрегах
Метод заключается в определении массы остатка после высушивания испытуемого образца препрега.
Содержание летучих веществ Л и связующего Св в препрегах рассчитывается по формулам (1) и (2).
[%] (1)
[%] (2)
где Р – масса образца непропитанного наполнителя, Р1 – масса образца препрега до сушки, Р2 – масса образца препрега после сушки.
1.2.Метод определения массовой доли растворимой смолы в препрегах
Метод основан на извлечении растворимой смолы из препрегов путем экстракции испытуемой пробы органическим растворителем с использованием аппарата Сокслета, последующей отгонке растворителя и определении массы сухого остатка на аналитических весах.
Массовая доля растворимой смолы в препреге находится по формуле
[%] (3)
где Р – масса образца непропитанного наполнителя; Р1 – масса образца препрега до экстрагирования; Р3 – масса образца препрега после экстрагирования и сушки.
2. Методика эксперимента
Определение массовой доли растворимой смолы в препрегах проводится методом экстрагирования в аппарате Сокслета (рисунок).
Экстрактор Сокслета
1 − якорь магнитной мешалки; 2 − колба для кипячения экстрагента; 3 − трубка для паров растворителя; 4 − патрон из пористого материала; 5 − сухая смесь; 6 – сифон; 7 − слив сифона; 8 − шлифовой переходник; 9 − обратный холодильник; 10, 11 − патрубки для холодной воды
Экстрактор Сокслета устанавливается на круглодонную колбу 2, в которой находится экстрагирующий растворитель, и снабжается обратным холодильником 9. В центре аппарата находится резервуар, в который помещается патрон 4, сделанный из плотного картона или бумаги и заполненный образцом препрега, из которого будет производиться экстракция. Растворитель нагревают до температуры кипения, он испаряется и, проходя по боковому отводу 3, попадает на обратный холодильник 9, где конденсируется и стекает в патрон 4. Пока патрон 4 заполняется растворителем, происходит экстракция целевого вещества в этот растворитель. Как только уровень жидкости в патроне 4 достигает верхнего уровня сифона 6, патрон 4 опустошается, раствор вещества сливается в исходную колбу 2 и цикл повторяется снова. Таким образом, аппарат Сокслета позволяет производить многократную экстракцию в результате повторного использования относительно небольшого объема растворителя, при этом экстрагируемое вещество накапливается в основной колбе 2. Эффективность экстракции дополнительно увеличивается из-за того, что патрон 4 находится непосредственно над колбой 2 и нагревается парами кипящего растворителя.
3. Порядок выполнения работы
Задание 1. Определение содержания летучих веществ и связующего в препрегах
1. Вырезать по шаблону из рулона с сухой лентой непропитанного наполнителя три образца и на аналитических весах с погрешностью измерений 10-4 г определить среднее арифметическое значение массы Р.
2. Вырезать по шаблону образцы препрега и на аналитических весах с погрешностью измерений 10-4 г определить их среднее арифметическое значение массы Р1.
3. Образцы препрега выдержать в сушильном шкафу при 160 ± 5 ºС, охладить до комнатной температуры и взвесить на аналитических весах с погрешностью измерений 10-4 г для определения их среднего арифметического значения массы Р2.
4. Рассчитать содержание летучих веществ и связующего в препрегах по формулам (1) и (2).
Задание 2. Определение массовой доли растворимой смолы в препреге
1. Вырезать по шаблону из рулона с сухой лентой непропитанного наполнителя три образца и на аналитических весах с погрешностью измерений 10-4 г определить их среднее арифметическое значение массы Р.
2. Вырезать по шаблону образцы препрега и на аналитических весах с погрешностью измерений 10-4 г определить их среднее арифметическое значение массы Р1.
3. Образцы препрега завернуть в специальные целлюлозные патроны и поместить их в экстрактор аппарата Сокслета в количестве, не превышающем 2/3 его объема.
4. В колбу аппарата Сокслета налить спирто-ацетоновую смесь в соотношении 100 г спирта на 200 г ацетона.
5. Нагреть и выдерживать колбу аппарата Сокслета на водяной бане при температуре воды 80-90 ºС в течение 2 ч, после чего отключить нагрев.
6. Образцы препрега после экстрагирования извлечь из экстрактора аппарата Сокслета, высушить в течение 20-30 мин при температуре 100±5 ºС и на аналитических весах с погрешностью измерений 10-4 г определить их среднее арифметическое значение массы P3.
7. Рассчитать массовую долю растворимой смолы по формуле (3).
4. ОТЧЕТ О РАБОТЕ
Отчет о работе должен содержать:
1. Сущность методов определения и формулы для расчета содержания летучих веществ, связующего и растворимой смолы в препрегах.
2.Устройство аппарата Сокслета и принцип его работы.
3. Результаты испытаний, оформленные в виде таблицы.
4. Вывод.
Результаты химического анализа препрега
№ п/п |
Р, г |
Р1, г
|
Р2, г
|
Р3, г |
Л, % |
Св, % |
М, % |
1
|
|
|
|
|
|
|
|
2
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
Ср. |
|
|
|
|
|
|
|