3. Порядок выполнения работы
Задание. Определение качественного и количественного состава эпоксидных связующих
1. Отобрать точечную пробу эпоксидного связующего с массой навески 1-5 мг.
2. Навеску поместить в виалу и добавить ацетонитрил для получения концентрации связующего 1-5 мг/мл.
3. Поместить виалу с исследуемым образцом в устройство автоматического ввода образцов.
4. Включить лампу диодно-матричного детектора и дождаться ее готовности.
5. При необходимости провести охлаждение устройства термостатирования колонок до температуры 30°C.
6. Запустить программу ChemStation и ввести в нее следующие параметры: концентрацию подвижной фазы из 99,98 % метанола (компонент А) и 0,02 % (об.) водного раствора муравьиной кислоты (компонент Б) и расход элюента 0,8 мл/мин. Хроматографирование пробы осуществлять в изократическом режиме (т.е. при постоянном составе подвижной фазы).
7. Определить качественный состав эпоксидного связующего путем сравнения времени удерживания искомых веществ с временами удерживания стандартных веществ (эталонов). При совпадении этих параметров сделать вывод о возможной идентичности этих веществ.
Типичная хроматограмма приведена на рис. 2.
Рис. 2. Хроматограмма эпоксидного связующего
Соединения I, VI и VII относятся к эпоксидным смолам, а соединение V является отвердителем.
8. Определить содержание веществ в смеси по формуле:
,
где n – число компонентов смеси, Si – площадь хроматографического пика для i-й компоненты и Ki – поправочный коэффициент для i-й компоненты, характеризующий чувствительность детектора к i-й компоненте.
4. Отчет о работе
Отчет о работе должен содержать:
1. Схему хроматографа.
2. Краткое описание метода жидкостной хроматографии и формулу для расчета содержания веществ в смеси.
3. Хроматограммы для эпоксидных связующих и их обработку.
4. Вывод.
5. Контрольные вопросы
1. Что такое хроматография?
2. Сущность метода жидкостной хроматографии.
3. Каково назначение подвижной и неподвижной фаз?
4. Как определяется качественный и количественный составы смеси веществ с использованием метода жидкостной хроматографии?
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Беленький, В. Г. Хроматография полимеров / В. Г. Беленький, Л. З. Виленчик. – М: Химия, 1978. – 344 с.
2. Методические указания по разделу курса «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов химико-технологических специальностей / Белорусский государственный технологический университет; сост. А. Е. Соколовский, Н. А. Коваленко, Г. Н. Супиченко, Е. В. Радион. Минск, 2002. 35 с.
3. Гиндуллина, Т. М. Хроматографические методы анализа: учебно-методическое пособие / Т. М. Гиндуллина, Н. М. Дубова. – Томск: Томский политехнический университет, 2010. – 80 с.
Лабораторная работа № 7
Определение вязкости эпоксидных связующих ротационным методом
Цель работы: экспериментальное определение вязкости эпоксидных связующих в зависимости от температуры.