3. Порядок выполнения работы
Задание. Определение характеристик процесса отверждения связующего
1. Тигель для исследуемого образца связующего взвесить с крышкой, результат взвешивания в мг записать с погрешностью измерений до второго десятичного знака.
2. Исследуемый образец поместить в тигель для образца.
3. Взвесить тигель с образцом и по разности масс тигля с образцом и пустого тигля, вычислить массу образца (обычно используют образец массой от 5 до 20 мг).
4. Для предотвращения конденсации влаги снаружи и внутри тиглей тигли устанавливают в измерительную ячейку при температуре окружающей среды или незначительно более высокой, но не более 50 ºС. После загрузки тиглей измерительную ячейку закрыть.
5. Осуществить предварительный нагрев измерительной ячейки со скоростью 20 ºС/мин до температуры, достаточной для стирания «тепловой предыстории» испытуемого материала.
6. Температуру поддерживать в течение 5 мин.
7. Охладить материал до температуры приблизительно на 50 ºС ниже предполагаемой температуры стеклования.
8. Температуру поддерживать в течение 5 мин.
9. Провести повторный нагрев измерительной ячейки со скоростью 20 ºС/мин от -70 ºС до 300 ºС (для большинства эпоксидных связующих), до 350 ºС (для фенолоформальдегидных и эпоксидных связующих с повышенной теплостойкостью), до 400 ºС (для циануратных и бис-малеинимидных связующих) (рис. 2).
Рис. 2. Термограмма дифференциальной сканирующей
калориметрии для определения температуры стеклования,
температурных характеристик и теплового эффекта процесса отверждения связующего
10. С помощью пакета программного обеспечения прибора обработать полученные результаты и определить Tg, Ts, T0, TM, Tf и ∆H, где Tg, ºС – температура стеклования неотвержденного связующего, Ts, ºС – температура начала реакции отверждения связующего, T0, ºС – температура начала активной реакции отверждения связующего, TM, ºС – температура пика реакции отверждения связующего, Tf, ºС – температура окончания реакции отверждения связующего и ∆H, Дж/г – тепловой эффект реакции отверждения связующего.
11. Довести температуру измерительной ячейки до температуры окружающей среды, извлечь тигель с образцом и проверить, не произошла ли деформация тигля или выливание исследуемого образца. Если образец разложился, то результаты измерения не учитывать и провести повторное измерение до более низкой максимальной температуры.
4. ОТЧЕТ О РАБОТЕ
Отчет о работе должен содержать:
1. Схематическое изображение и описание принципа действия дифференциального сканирующего калориметра.
2. Кривую дифференциальной сканирующей калориметрии для связующего и ее обработку.
3. Вывод.
5. Контрольные вопросы
1. Что такое термический анализ, и какие его разновидности бывают?
2. На чем основаны методы дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии? В чем преимущество метода дифференциальной сканирующей калориметрии перед методом дифференциального термического анализа?
3. Поясните устройство и принцип действия дифференциального сканирующего калориметра.
4. Какие и каким образом характеристики процесса отверждения связующих определяются на кривой дифференциальной сканирующей калориметрии?
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Емелина, А. Л. Дифференциальная сканирующая калориметрия / А. Л. Емелина. – М: Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, 2009. – 42 с.
2. ГОСТ Р 55134-2012. Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы. – Введ. 2014–01–01. – М: Стандартинформ, 2013. – 60 с.
3. ГОСТ Р 55135-2012. Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 2. Определение температуры стеклования. – Введ. 2014–01–01. – М: Стандартинформ, 2013. – 5 с.
4. Методические подходы термоаналитических исследований для оценки свойств препрегов и углепластиков / Н. В. Антюфеева, В. М. Алексашин, Г. Ф. Железина, Ю. В. Столянков // Все материалы. Энциклопедический справочник. – 2012. – № 4. – С. 18–28.
СОДЕРЖАНИЕ
Лабораторная работа № 1. Технология получения
тканей полотняного переплетения на основе углеродных
нитей.......................................................................................1
Лабораторная работа № 2. Технологии получения
препрегов на основе углеродной ткани и эпоксидных
связующих..............................................................................7
Лабораторная работа № 3. Определение содержания
летучих веществ, связующего и растворимой смолы в
препрегах..............................................................................14
Лабораторная работа № 4. Технология получения
ненаполненных и наполненных полимерных связующих
на основе эпоксидных смол................................................20
Лабораторная работа № 5. Определение качественного
состава эпоксидных связующих методом инфракрасной
спектроскопии......................................................................28
Лабораторная работа № 6. Жидкостная хроматография
эпоксидных связующих......................................................33
Лабораторная работа № 7. Определение вязкости
эпоксидных связующих ротационным методом..............38
Лабораторная работа № 8. Определение характеристик
процесса отверждения полимерных связующих методом
дифференциальной сканирующей калориметрии...........45
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
к выполнению лабораторных работ № 1-8 по дисциплине «Теория и технологии процессов производства, обработки
и переработки композиционных материалов в изделиях»
для студентов направления 150100.62 «Материаловедение
и технология материалов» (профиль «Конструирование
и производство изделий из композиционных материалов»)
очной формы обучения
Составитель Калгин Александр Владимирович
В авторской редакции
Компьютерный набор А.В. Калгина
Подписано к изданию 02.02.2015.
Уч.- изд. л. 3,2.
ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный
технический университет»