Лабораторная работа № 6

Определение соляной и борной кислот при совместном присутствии с двумя индикаторами

Цель работы: определить соляную и борную кислоты при совместном присутствии с двумя индикаторами.

При титровании смеси сильной и слабой кислот встречаются два случая [3]: 1) константа кислотности слабой кислоты очень мала (< 10- 7); 2) константа кислотности слабой кислоты близка к 10-5. В последнем случае ионизация слабой кислоты начинается задолго до точки эквивалентности, соответствующей оттитровыванию сильной кислоты. Оттитровать раздельно такие кислотьг в водвом растворе невозможно. Напротив, когда титруют смесь сильной и слабой кислот с Ка около 10-7, то до начала титрования концентрация ионов водорода будет практически равна концентрации сильной кислоты, так как в ее присутствии ионизация слабой кислоты будет практически полностью подавлена. Поэтому вначале будет оттитрована практически вся сильная кислота, а затем будет оттитровываться и слабая кислота. Борная кислота является очень слабой кислотой (Ка=6,4 10-10), непосредственно ее оттитровать нельзя. Но если в раствор добавить некоторые органические вещества (маннит, глицерин и т.п.), то они образуют с борной кислотой более сильные комплексные кислоты, которые уже можно титровать с таким индикатором, как фенолфталеин.

Реагенты.

Гидроксид натрия, NаОН, 0,1000 М стандартный раствор. Глицерин (предварительно нейтрализованный по фенолфталеину).

Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор; фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

Выполнение определения. В бюретку наливают стандартный раствор гидроксида натрия и закрывают бюретку трубкой с натронной известью. Раствор, содержащий соляную и борную кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Затем пипеткой отбирают 10,00 мл этого раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствором

гидроксида натрия до изменения окраски раствора из красной в чистожелтую. Отмечают объем раствора гидроксида натрия, пошедяшй на титрование соляной кислоты. Затем в титруемый раствор добавляют 10 мл глицерина, хорошо перемешивают, добавляют 6…7 капель раствора фенолфталеина и продолжают титрование раствором гидроксида натрия до изменения окраски из желтой в оранжевокрасную. Добавляют еще 5 мл глицерина и, если оранжево-красная окраска исчезла, продолжают титрование раствором гидроксида натрия до появления оранжево-красной окраски. Объем раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование в присутствии фенолфталеина, соответствует содержанию борной кислоты в аликвотной порции задачи.

Вопросы и задания для защиты лабораторной работы «Определение соляной и борной кислот при совместном присутствии»

1.Что называют количественным анализом? Его задачи и роль в контроле качества окружающей среды.

2.В чем сущность объемного анализа? Какие требования предъявляют к реакциям в титриметрии?

3.В чем суть методов прямого, обратного и заместительного титрования? Условия применения каждого из этих методов.

4.Расскажите, как проводят определение по методу пипетирования

ипо методу отдельных навесок. Укажите достоинства и недостатки каждого метода.

5.Что такое стандартные растворы? Как их готовят и для чего?

6.В чем суть протолитической теории Бренстеда – Лоури?

7.На какие группы делят растворители согласно протолитической теории? В чем суть дифференцирующего и нивелирующего эффекта растворителей? Как это используют в аналитической химии?

Лабораторная работа № 7

Определение карбонат- и гидрокарбонат-ионов или карбонат-ионов и щелочи при совместном присутствии

Цель работы: научиться определять при совместном присутствии карбонат- и гидрокарбонат-ионы или карбонат-ионы и щелочь.

Карбонат-ион является двухосновным основанием с константами основности, равными Кb,1 = 2,1 10-4 и Кb,2 = 2,2 10-8. Поскольку отношение Кb,1 : Кb,2=104, то на кривой титрования карбонат-ионов кислотой наблюдаются два отчетливых скачка титрования: первая точка эквивалентности (рН 8,34) ‒ карбонат-ионы переходят в гидрокарбонатионы; вторая точка эквивалентности (рН 4,25) ‒ гидрокарбонат-ионы переходят в угольную кислоту [3].

Если титроватъ смесь ионов СО32- и НСО3- раствором НСl с фенолфталеином (рT = 9,0) до обесцвечивания (V1), то ион СО32- будет оттитрован до НСО3- [fэкз(СО32-) = 1]. Тогда

В оттитрованный по фенолфталеину раствор добавляют метиловый оранжевый (рТ = 4,0) и продолжают титровать кислотой (V2) до изменения окраски раствора из желтой в оранжевую. В этом случае оттитровывают все ионы НСО3-, присутствующие изначально в смеси и образовавшиеся из СО32-. Тогда

Можно титровать отдельные аликвоты, применяя соответственно индикаторы: фенолфталеин (V1)и метиловый оранжевый (V3). Тогда

определений? Какие виды ошибок Вы знаете?

2.Назовите причины, влияющие на систематическую ошибку.

3.Назовите источники возникновения случайных ошибок.

4.Что такое воспроизводимость? Как вычислить абсолютную и относительную ошибку?

5.Как вычислить среднее квадратичное отклонение? Что такое доверительный интервал и как он определяется?

6.Как вычислить рН в растворах сильных и слабых электролитов?

7.Что такое буферные растворы? Как вычислить рН буферных растворов? Что такое буферная емкость растворов и как она определяется?

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Комплексонометрическое титрование основано на реакциях образования комплексов ионов металлов с аминополикарбоновыми кислотами (комплексонами). Из многочисленных аминополикарбоновых кислот наиболее часто используют этилендиаминтетрауксусную кислоту (Н4Y) [1, 2]

Вследствие низкой растворимоств в воде сама кислота не подходит для приготовления раствора титранта. Для этого обычно используют дигидрат ее двунатриевой соли Nа2Н2Y 2Н2О (ЭДТА). Эту соль можно получить добавлением к суспензии кислоты гидроксида натрия до рН ~5. В большинстве случаев для приготовления раствора ЭДТА используют коммерческий препарат, а затем раствор стандартизуют. Можно также использовать фиксанал ЭДТА.

Реакции взаимодействия различных катионов с ЭДТА в растворе можно представить уравнениями: