Вопросы и задания для защиты лабораторной работы «Разделение ионов тяжелых металлов методом экстракции»

1.Какие методы устранения мешающего влияния посторонних компонентов Вы знаете?

2.Какой процесс называется маскированием? Когда он применяется?

3.Какие виды маскирования Вы знаете? Охарактеризуйте их.

4.Дайте характеристику группам маскирующих веществ.

5.Как количественно оценивается эффективность маскирования? Как называется процесс, обратный маскированию?

2.ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Вкачественном анализе для разделения и обнаружения катионов и анионов часто используют плоскостную хроматографию (бумажную и тонкослойную) и ионный обмен в колонках. Достоинства плоскостных вариантов хроматографии ‒ простота, экспрессность, наглядность разделения, простота обнаружения хроматографических зон, возможность анализировать микрообъекты (малые количества веществ).

Ионный обмен в колонках используют для отделения катионов от анионов в объектах (смесях) сложного состава. Эта операция облегчает обнаружение катионов и анионов, делает его более надежным, поскольку позволяет обнаруживать анионы в отсутствие тяжелых металлов, а катионы ‒ в отсутствие таких анионов как фосфат, борат, силикат и др. [1, 2].

Тонкослойная хроматография

Тонкослойная хроматография (ТСХ) отличается тем, что тонкий слой сорбента прочно связан с подложкой из стекла, пластмассы, алюминиевой фольги. Подвижная фаза и компоненты анализируемой смеси с различными скоростями перемещаются по тонкому (0,1…0,5 мм) слою сорбента в одном направлении под действием капиллярных сил. При этом компоненты смеси разделяются и располагаются отдельными зонами в соответствии с коэффициентами распределения в данной хроматографической системе.

Промышленность вьшускает готовые пластинки для ТСХ с уже нанесенным и закрепленным (при помощи гипса) сяоем сорбента (мелкодисперсные силикагель, целлюлоза, оксид алюминия, полиамид, ионообменники и др.). Подвижными фазами служат смеси органических растворителей, водных растворов кислот, солей, комплексообразующих веществ и др. В зависимости от природы хроматографической системы сорбент ‒ элюент одновременно реализуется несколько механизмов разделения [1, 2]. Положение зон на хроматограмме характеризуется величинами Rf (отношение расстояния пройденного веществом l к расстоянию, пройденному растворителем L), зависящими от коэффициентов распределения (адсорбции) компонента и соотношения объемов подвижной и неподвижной фаз. На разделение в ТСХ влияют состав и свойства подвижной фазы, природа, дисперсность и пористость сорбента, размеры и толщина слоя сорбента, а также температура, влажность, размеры камеры. Важно, чтобы растворители обеспечивали Rf компонентов между 0,25 и 0,75 (более высокие значения Rf приводят к размыванию пятна), кроме того, используя тонкоизмельченные сорбенты, можно получать более компактные зоны за меньшее время. Таким образом, для получения воспроизводимых результатов условия опыта стандартизуют, в этом случае можно определять Rf с относительным стандартным отклонением, равным 0,03. Поскольку в стандартных условиях Rf постоянны ддя данного вещества, их используют для идентификации компонентов в смеси. Чаще всего метод ТСХ применяют в органической химии для разделения, определения степени очистки и идентификации аминокислот, липидов, пептидов, углеводов, лекарственных препаратов и др. Однако возможно определение и идентификация катионов практически всех групп элементов, многих анионов, некоторых элементов в разновалентных состояниях. Широкие возможности метода ТСХ связаны не только с варьированием сорбента, но также с различными способами осуществления хроматографического процесса ‒ восходящий, нисходящий, круговой, повторное элюирование, градиентное элюирование, наложение электрического поля и др.

Техника выполнения хроматографирования ТСХ: пластинки с закрепленным слоем устанавливают вертикально в камеру для хроматографирования и подвижная фаза поднимается по слою сорбента

за счет капиллярных сил [1, 2].

Лабораторная работа №2

Тонкослойная хроматография как метод разделения веществ

(катионов Нg(II), Сd(II), Bi(III), Рb(II), Сu(II))

Цель работы: научиться разделять катионы методом тонкослойной хроматографии.

Аппаратура. Разделительная камера представляет собой соответствующий размеру пластинки с тонким слоем (силуфол) сосуд, например, обычный кристаллизатор с плоским дном. Высота камеры при размере пластинки 20 х 20 см примерно 25 см. Пластинку поддерживают в вертикальном положении при помощи подставки ‒ стеклянной палочки. На задней стенке камеры прикрепляют смоченную растворителем (подвижной фазой) полоску фильтровальной бумаги, доходящую до дна камеры, для лучшего насыщения камеры парами растворителя. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой или стеклом.

Состав подвижной фазы: 100 мл н-бутанола, 20 мл 1,5 М НСl и 0,5 мл ацетилацетона, который способствует лучшему формированию пятен, уменьшению «хвостов».

Навесение образца на пластинку [3]. На пластинке с готовым слоем сорбента (силуфол) острой иглой проводят стартовую линию на расстоянии 2 см от нижнего края. На стартовую линию наносят тонким капилляром (2 мкл) пробу исследуемого раствора и пробы индивидуальных компонентов, входящих в состав смеси (метки,

стандарты): по 2 мкл 0,1 М растворов Нg(II), Сd(II), Bi(III), Рb(II), Сu(II).

Расстояние между каплями должно быть не менее 1 см. Для надежности идентификации компонентов капли подсушивают.

Полученне хроматограммы. Пластинку вертикально помещают в камеру для хроматографирования. Нижний край ее погружают в растворитель не более, чем на 5 мм. Хроматографирование продолжают 1,5…2 ч. После этого пластинку вынимают, отмечают линию фронта, тщательно подсушивают над песочной баней.

Обнаружение катионов. Для обнаружения пятен хроматограмму вначале опрыскивают 2%-ным раствором КI, высушивают, держат над парами конц. аммиака, затем обрабатывают 10%-ным (NН4)2S.

Появление характерной окраски пятен подтверждает наличие катиона в исследуемой смеси (табл. 2). Место обнаружения пятна отмечают и рассчитывают Rf. Пятна на хроматограмме располагаются по уменьшению Rf в ряду: Нg(II) > Вi(III) > Сd(II) > Рb(II) > Сu(II).

Вопросы и задания для защиты лабораторной работы «Тонкослойная хроматография как метод разделения веществ»

1.Какой процесс называется разделением? В каких случаях его применяют? Какие виды разделения вы знаете?

2.Назовите количественные характеристики процесса разделения.

3.Что собой представляет процесс концентрирования? Когда он применяется? Назовите количественную характеристику концентрирования.

4.Как классифицируются методы разделения и концентрирования?

5.Охарактеризуйте каждый метод разделения и концентрирования.

3. ОБНАРУЖЕНИЕ КАТИОНОВ

Аналитическая классификация катионов связана с их разделением на аналитические гругшы при последовательном действии групповыми реагентами. В настоящем руководстве подробно рассматривается кислотно-щелочная схема разделения катионов, поэтому их аналитические реакции целесообразно изучать в соответствии с