- •ВВЕДЕНИЕ
- •1. ЭКСТРАКЦИЯ
- •Лабораторная работа № 1
- •2. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
- •Лабораторная работа №2
- •3. ОБНАРУЖЕНИЕ КАТИОНОВ
- •Лабораторная работа №3
- •Лабораторная работа № 4
- •Лабораторная работа № 5
- •Лабораторная работа № 6
- •Лабораторная работа № 7
- •Лабораторная работа № 8
- •Лабораторная работа № 9
- •Лабораторная работа № 10
- •Лабораторная работа № 11
- •Лабораторная работа № 12
- •Лабораторная работа № 13
- •Лабораторная работа № 14
- •Лабораторная работа № 15
- •Лабораторная работа № 16
- •Список литературы, рекомендуемый к изучению
возможно обращение порядка селективности ионов А и Б: если различие в силе взаимодействия ионов А и Б с ионообменником столь велико, что перекроет большую склонность иона А к гидратации в фазе раствора, то ионообменник уже будет проявлять селективность по отношеншо к иону А.
Таким образом, селективность ионообменников определяется рядом конкурирующих реакций обменивающихся противоионов ‒ их взаимодействием с фиксированными ионами ионообменника, ионами в растворе и молекулами растворителя в обеих фазах.
Явление селективности ионообменников можно использовать в качественном анализе ‒ для разделения и обнаружения окрашенных катионов в растворе; для отделения мешающих анализу анионов (РО43-, В(ОН)4-, SО42- и др.), для отделения катионов тяжелых металлов от анионов для определения анионов в растворе. Наиболее часто ионообменное разделение используют для решения двух последних задач.
Лабораторная работа № 16
Колоночная ионообменная хроматография
Цель работы: провести колоночную ионообменную хроматографию.
Сущность метода разделения анионов и катионов состоит в следующем: исследуемый раствор пропускают через колонку с катионообменником в Н-форме (например КУ 2х8), при этом катионы сорбируются, а анионы остаются в растворе [3]. После промывания колонкиводойэлюируюткатионы4МНСl.
Этот метод можно использовать для удаления фосфат-ионов и других анионов, мешающих селективному обнаружению и разделению катионов по кислотно-щелочной схеме анализа. Кроме того, так как после сорбции катионов в элюате отсутствуют ионы тяжелых металлов, это позволяет проводить обнаружение анионовврастворе.
Припроведенииработынужноприниматьвовниманиеследующее. 1. Процесс обмена обратим R‒Н + Кtm+ ↔ RmКt + mН+, поэтому
значение рН исходного раствора имеет решающее значе-ние. Если у
исследуемого раствора очень высокая кислотность, катионы могут остаться в растворе, поэтому раствор должен иметь максимальное значение рН, но не содержать осадка. Для этого рекомендуется перед пропусканием раствора через кати-онообменник растворить осадок в минимальном количестве 2 М НСl. Если раствор сильнокислый, к нему следует добавить раствор NН3 до появления слабой мути, растворить ее
внескольких каплях 2 М НСl. Если в растворе находится нерастворимый в кислотах осадок сульфатов, необходимо предварительно доосадить и отделитьсульфаты.
2.Большее значение имеет контакт катионообменника с раствором. Для полного контакта нужно, чтобы уровень жидкости в колонке был не ниже уровнякатионообменника.
3.Исследуемый раствор и элюент, а также воду следуе прибавлять
вколонку небольшими порциями, спуская каждый разуровеньжидкости до уровнякатионообменника.
4.После каждого процесса разделения катионообменник регенерируют, т.е. полностью отмывают от катионов 2 М НСl и затем водой до отрицательной реакции нахлорид-ион.
Выполнение работы. В колонку загружают катионообменник с помощью воды так, чтобы он полностью был покрыт водой. В исследуемом растворе создают нужную кислотность, разбавляют раствор водой до объема 30 мл и пропускают через катионообменник со скоростью 1…2 капли в секунду. В вытекающем из колонки растворе (элюате) проверяют полноту сорбции катионов. Для этого к 1…2 мл элюата добавляют насыщенный раствор Nа2СО3. Если катионы сорбировались не полностью (в растворе появляется муть), то снова создают нужную кислотность и еще раз пропускают раствор через колонку. Затем промывают катионообменник водой до полного удаления анионов (до рН 5 элюата). Элюат собирают в стакан, упаривают до объема 5…10 мл и обнаруживают анионы.
Элюирование катионов проводят 5…10 мл 4 М НСl, пропуская ее со скоростью 1…2 капли в секунду. Элюат упаривают до объема 5 мл и обнаруживают катионы. Если катионы в полученном растворе обнаруживаются нечетко, полезно еще раз пропустить НСl через катионообмеыник.
Вопросы и задания для защиты лабораторной работы «Колоночная ионообменная хроматография»
1.На каком принципе основано разделение ионов в методе колоночной ионообменной хроматографии?
2.Как правильно выбрать сорбент для разделения ионов?
3.Поясните, как осуществляют вытеснительную, фронтальную и элюентную хроматографии?
4.Какие требования предъявляются к растворителю в каждом хроматографическом методе?
5.Как производится обнаружение и количественное определение разделенных компонентов на выходе из хроматографической колонки?
Список литературы, рекомендуемый к изучению
1.Основы аналитической химии. [Текст]: учебник в 2 кн. /Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.Н. Фадеева и др.; ред. Ю.А. Золотов. – изд 3-е, перераб. и доп. / Кн.1 Общие вопросы. Методы разделения. – М.: Высшая школа, 2004. – 359 с.
2.Основы аналитической химии. [Текст]: учебник в 2 кн. /Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.Н. Фадеева и др.; ред. Ю.А. Золотов. – изд 3-е, перераб. и доп. / Кн.2 Методы химического анализа. – М.: Высшая школа, 2004. – 503 с.
3.Основы аналитической химии. Практическое руководство. [Текст]: учебное пособие для вузов /под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высшая школа, 2003. – 463 с.