Лабораторная работа № 16
Анализ водной вытяжки пробы почвы
Цель работы: определить ионный состав водной вытяжки почвы.
Реактивы: |
|
С |
|
1)10% азотная кислота (HNO3); |
|
2) |
10% соляная кислота (HCl); |
3) |
0,1 н раствор нитрата серебра (AgNO3); |
4) |
20% раствор хлорида бария (BaCl2); |
чашки |
|
5) |
4% раствор оксалата аммония ((NH4)2C2O4); |
6) |
10% раствор роданида калия (KCNS); |
7) |
красная кровяная соль (кристаллическая) (K3[Fe(CN)6]). |
Оборудован е при оры: |
|
7) |
пробирки(6 шт.). |
1)колбы ёмкостью 100 и 250 см3 - 2 шт.; |
|
2) |
ф льтры, воронки - 1 шт.; |
3) |
фарфоровые - 2 шт.; |
4) |
палочки стеклянные -1 шт.; |
5) |
весы; |
6) |
фарфоровая ступка с пестиком; |
Из образца от ирают методом квартования среднюю пробу,
тщательно растирают пестиком в фарфоровой ступке. На весах берут |
|||
навеску почвы |
|
Д |
куда |
10 г и переносят в колбу ёмкостью 250 см3, |
|||
наливают 50 |
3 |
|
раз |
смАдистиллированной воды. Колбу несколько |
|||
взбалтывают. Содержимое отстаивают 5…10 мин и фильтруют по палочке через воронку с бумажным фильтром в колбу ёмкостью
100 см3. Фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки и немного |
|
не доходить до ее верхнего края. |
И |
|
|
Фильтруемый раствор следует наливать немногим более чем до половины фильтра. Колбу с оставшейся после фильтрования почвой используют в дальнейшем для солянокислой вытяжки.
Вместо фильтрования можно использовать центрифугу. Для солонцов и солонцеватых почв приемлемо только центрифугирование, так как большое количество гидрофильных коллоидов в этих почвах мешает фильтрованию.
Опыт 1. Определение хлоридов (Сl-)
Из отфильтрованной жидкости (фильтрата) пипеткой берут 5 см3 в пробирку, куда добавляют 3…4 капли 10% - ной азотной кислоты и по каплям добавляют 0,1 н раствор нитрата серебра.
При наличии хлоридов нитрат серебра реагирует с ними по схеме:
47
NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3.
Хлорид серебра выпадает в виде осадка. Реакция эта часто весьма чувствительна. Выпадение белого хлопьевидного осадка указывает на
присутствие хлоридов в количестве десятыхдолей процента и более. |
|
При содержании хлоридов в количестве сотых долей процента осадок |
|
С |
3 |
не выпадает, но наблюдается яснаяопалесценция раствора. Появление слабой опалесценции указывает на незначительное присутствие в почве хлор дов (тысячные доли процента). Ионы СГ образуют с любыми
катионами токс чные соли. |
2 |
4 |
|
капли2 4 |
|||
Опыт 2. Определение сульфатов (SО42-) |
|
||
П петкой берут 3 см3 водной вытяжки в пробирку, добавляют |
|||
3…4 |
10% -ной соляной |
кислоты и |
2 см 20%-ного раствора |
хлор да бар я. Раствор в про ирке медленно нагревают до кипения. При нал ч сульфатов происходит реакция:
|
Na SO + BaCl |
= 2 NaCl + BaSO ↓. |
Сульфат |
ар я выпадает в |
виде белого мелкокристаллического |
осадка. |
ясно видимого белого осадка свидетельствует о |
|
содержанииОбразованиесульфатов количестве нескольких десятых долей |
||
черном фоне, образуетсяАпри содержании сульфатов в количестве тысячных долей процента. Ионы SO42- могут быть связаны с токсичными солями Na2SO4, MgSO4.
процента и более. Сильная муть указывает на содержание сульфатов в количестве сотых долей процента. Слабая муть, заметная лишь на
Д 1…2 каплями 10 %- ной соляной кислотыИи добавляют 2 см3 4 %-ного
Опыт 3. Определение ионов кальция (Ca2+)
В пробирку наливают 5 мл фильтрата водной вытяжки, подкисляют
раствора оксалата аммония. При наличии кальция протекает реакция: CaCl2 + (NH4)2C2O4 = 2NH4Cl + CaC2O4↓.
Выпадающий белый осадок оксалата кальция свидетельствует о содержании кальция в количестве десятых долей и единиц процента. При содержании кальция в количестве сотых долей процента наблюдается не осадок, а легкое помутнение раствора. оны Са2+ могут быть связаны с токсичной солью CaCl2 и нетоксичными солями
Ca(NO3)2 , Ca(HCO3)2.
48
Вопросы для защиты лабораторной работы «Анализ водной вытяжки пробы почвы»
1. Дайте характеристику почвенным загрязнениям с точки зрения их растворимости и влияния на растения.
2. Какие загрязнения вносит в почву автотранспорт?
3. Какова ширина санитарно-защитных зон вдоль автотрасс?
4. Опишите методику приготовления водной и солевой вытяжек из
почв. какой целью |
х готовят? |
||
5. Нап ш те качественные реакции на определение в почве |
|||
хлор дов, сульфатов |
кальция. |
|
|
С |
Ла ораторная работа № 17 |
||
|
|
||
|
Анал з солянокислой вытяжки пробы почвы |
||
Цель |
: |
|
ионный состав солянокислой вытяжки |
определить |
|
||
почвы. |
|
|
|
Остаток на ф льтре от фильтрования водной вытяжки стеклянной |
|||
палочкой переносят в кол у, где находилась исходная навеска. В колбу |
|||
наливаютработы50 см3 10 %-ной соляной кислоты. Содержимое колбы
В солянокислуюАпочвенную вытяжку переходят подвижные формы железа. В почвенном растворе железо находится в форме свободных ионов и в составе комплексов с органическими и неорганическими (OH- , F-, Сl2-, CO32-, HPO42-) лигандами. Присутствие в растворе фульвокислот ведет к повышению концентрации Fe на порядок и выше. В кислых почвах с избыточным увлажнением в составе подвижных
несколько раз вз алтывают в течение 30 мин и затем отстаивают 5 мин. После этого фильтруют в кол у емкостью 100 см3.
растения (нарушаются окислительно-восстановительные процессы и кислородный обмен).
2+ |
|
Д |
|
соединений преобладает Fe , оказывающее токсичное действие на |
|
|
И |
Концентрация железа в почвенном растворе зависит от процессов осаждения-растворения Fe(OH)3. Коллоиды Fe(OH)3 выпадают в осадок при изменении рН, содержания органического вещества и минеральных солей.
Опыт 1. Определение ионов железа (Fe2+, Fe3+)
В две маленькие фарфоровые чашки наливают по 2 мл фильтрата. В одну из них бросают несколько кристаллов красной кровяной соли.
Появляющееся синеватое окрашивание указывает на присутствие соединений Fe2+.
Во вторую чашку добавляют 4…5 капель 10 %-ного раствора
49
роданида калия. При наличии соединений Fe3+ раствор окрашивается в красный цвет. По интенсивности окрашивания судят об их количестве.
Опыт 2. Определение сульфатов (SO42-)и ионов кальция (Ca2+)
Отбирают в 2 пробирки по 5 мл фильтрата и производят
|
качественное определение ионов SO42- и Ca2+, как это было описано |
||||||||||||||||
|
выше. В солянокислой вытяжке катионы Ca2+ связаны с нетоксичными |
||||||||||||||||
С |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
солями CaSO4 |
и СаСОз, анионы SO42- с солью CaSO4 . . |
|
|
|
||||||||||||
|
|
Результаты качественного анализа записывают в рабочую тетрадь |
|||||||||||||||
|
по предлагаемой схеме (табл.14). Присутствие какого-либо компонента |
||||||||||||||||
|
обозначают знаком (+), а отсутствие - знаком (-). |
|
|
Таблица 14 |
|||||||||||||
|
|
|
|
Результаты качественного анализа почвы |
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Но |
Карбонаты |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
мер |
по |
|
Водная вытяжка |
|
|
|
Солянокислая вытяжка |
|
||||||||
|
про |
бая |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
вск пан ю |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
бы |
от 10%-ной |
|
|
Ионы |
|
|
|
|
|
|
Ионы |
|
|
|||
|
|
|
|
|
- |
|
2- |
|
2+ |
|
2+ |
|
|
3+ |
2- |
|
2+ |
|
|
иHCl |
SO4 |
|
Ca |
|
Fe |
|
|
Fe |
|
SO4 |
Ca |
|
|||
|
|
|
|
Cl |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
+ |
|
+ |
|
+ |
|
+ |
- |
|
+ |
+ |
+ |
||||
|
|
Бурное |
|
|
А |
Очень |
Силь- |
Обиль- |
|||||||||
|
|
|
Сла ая |
Сла- |
Сла- |
|
|
|
|||||||||
|
|
вскипание |
|
опалес- |
ая |
|
|
|
|
|
|
слабое |
ная |
ный |
|
||
|
|
|
|
ценция |
муть |
муть |
|
|
|
окраши- |
муть |
осадок |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
вание |
|
|
|
|
1.Как осуществляется пробоотборДи подготовка почвы к анализу?
2.В чем заключается метод квартования и с какой целью его применяют?
3.Как готовится образец воздушно-сухойИпочвы?
4.Что такое почвенно-поглощающий комплекс?
5.К какому типу относятся почвы, если в составе поглощенных ими катионов наряду с Са2+ и Mg2+содержатся ионы Н+ и Al3+?Вопросы для защиты лабораторной работы
Определение основных метрологических характеристик методики измерения и математическая обработка результатов измерения
Цель работы:научиться рационально подбирать необходимые для работы средства измерения, определять их метрологические характеристики и условия эксплуатации; обрабатывать результаты
50
измерений физических величин различными средствами измерений и определять их погрешность.
Опыт 1. Определение метрологических характеристик средств измерения
|
Ход работы |
|
|
|
|
|
|
|
|
1. |
Изучить |
классификацию |
|
средств |
измерений |
и |
их |
||
С |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
метрологические характеристики. Законспектировать основные |
||||||||
|
понятия. |
|
|
|
|
|
|
|
|
2. |
Познаком ться с приборами для измерения содержания веществ |
||||||||
|
в растворах, освещенности помещений, уровня электромагнитного |
||||||||
Занести |
|
|
|
|
|
|
|||
|
облучен я. Проанал зировать паспорта на оборудование. |
|
|
||||||
3. |
Определ ть |
основные |
метрологические |
характеристики |
|||||
|
оборудован я. |
|
|
|
|
|
|
|
|
4. |
метрологические характеристики средств измерения в |
||||||||
|
|
бА |
|
|
|
||||
|
табл цу 15. |
|
|
|
|
|
Таблица 15 |
||
|
|
Основные метрологические характеристики оборудования |
|
||||||
|
На менован е метрологических |
|
Величины метрологических |
|
|||||
|
|
характеристик |
|
|
характеристик |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5. |
Сделать вывод по ра оте. |
|
|
|
|
|
|
||
|
Опыт 2. Изучение методик обработки результатов измерений |
|
|||||||
|
Ход работы |
|
|
|
|
|
|
|
|
1.Изучить и законспектировать основные понятия.
2.Измерить различными средствами измерений значения физических величин в соответствии с заданиями 1 или 2.
3.Рассчитать значение абсолютной, относительной погрешности и среднеквадратического отклонения измеренной величины от действительной для различных средств измерения.
4.Результаты измерений и вычислений занести в таблицу 16.ДИ
|
Результаты измерений и вычислений |
Таблица 16 |
|||
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
Действительное |
Найденное |
|
Значение погрешностей |
||
значение |
значение |
Абсолютная |
|
Относительная |
Средне- |
(Х0) |
(Хn) |
погрешность |
|
погрешность (δ) |
квадратическое |
|
|
( Хn) |
|
|
отклонение (σ) |
|
|
|
|
|
|
5. Сделать вывод по работе.
51
Абсолютная погрешность ( Хn) - разность между показаниями средства измерения (Хn) и истинным (действительным) значением
измеряемой физической величины (Х0): |
Хn =Хn - Х0. |
|
|
|
|||||
Относительная погрешность (δ) - выраженное в % отношение |
|||||||||
абсолютной |
|
погрешности |
к |
действительному |
|
|
значению |
||
С |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
величины,измеряемой или воспроизводимой данным средством |
|||||||||
измерения: |
|
|
|
100− ∆Хn |
|
|
|
|
|
числами( − ) + ( − |
) + …+ ( − |
) |
|
|
|||||
|
|
|
отклонением |
(σ) -квадратный корень из |
|||||
редн м квадратичным = |
Х0 |
|
. |
|
|
|
|||
среднего ар фмет ческого всех квадратов разностей между данными |
|||||||||
|
х средн м арифметическим (Х): |
|
|
|
|
||||
|
бА |
|
|
|
|||||
|
= |
|
|
|
|
|
|
, |
|
гдеХ = (Х1 + Х2 + …+ Хn)/n.
Задание 1. Определение погрешностей измеренийразмеров
физических объектов |
|
|
1. |
Нарисовать на листе белой бумаги квадрат размерами 10×4 см и |
|
вырезать. |
|
|
2. |
Измерить различными средствами измерений (линейками, |
|
штангенциркулем) его стороны. |
|
|
3. |
Рассчитать значение абсолютной, относительной погрешности и |
|
среднеквадратического отклоненияДизмеренной величины от |
||
действительной для различных средств измерений. |
||
4. |
Результаты измерений и вычислений занести в табл.16. |
|
5. |
Сделать вывод по работе. |
|
Задание 2. Определение погрешностей измерений кислотности |
||
растворов |
И |
|
1. |
Приготовить растворы с различным значением кислотности: |
|
1.1.Отмерить цилиндром 50 см3 дистиллированной воды в колбу емкостью 100 см3. Добавить в воду по каплям с постоянным перемешиванием 2 см3 концентрированной серной кислоты.
1.2. Отмерить цилиндром 50 см3 дистиллированной воды в колбу емкостью 100 см3. Добавить в воду 1 г NaOH и тщательно перемешать.
52
2. Измерить кислотность растворов с помощью прибора (истинное значение кислотности раствора) и с помощью лакмусовой бумаги.
3. Рассчитать значение абсолютной, относительной погрешности и среднеквадратического отклонения измеренной величины от действительной для различных методов измерения.
4. Результаты измерений и вычислений занести в таблицу 16. |
|||
С3 |
|
|
|
Задание 3. Определение погрешностей измерений плотности |
|||
растворов |
|
|
|
1. Пр готов ть растворы с различной концентрацией: |
|
||
1.1.Отмер ть ц линдром 50 см3 дистиллированной воды в колбу |
|||
Добавить |
навеску NaOH в количестве |
2,5 г (5% |
|
емкостью 100 см3. |
|
||
раствор) ( ст нная |
плотность раствора при 20ºС |
составляет |
|
1,051 кг/дм ).
1.2. Отмер ть ц линдром 50 см3 дистиллированной воды в колбу емкостью 100 см3. До авить навеску NaOH в количестве 10 г (20%
раствор) |
( ст нная плотность раствора при 20ºС составляет |
|
1,218 кг/дм3). |
||
2. |
Взвес ть кол у с раствором на аналитических весах и на |
|
основан |
найденного значения массы определить плотность раствора |
|
по формуле:ρ = m/V. |
||
3. |
Измеритьбплотность растворов с помощью ареометра (диапазон |
|
обнаружения составляет 0,7…1,84 г/дм3) . |
||
4. |
Рассчитать значение а солютной, относительной погрешности и |
|
для различных методов измерения плотности растворов.
А среднеквадратического отклоненияДизмеренной величины от истинной
5. Результаты измерений и вычислений занести в таблицу 16.
Вопросы для защиты лабораторной работы «Определение основных метрологических характеристик методики измерения и математическая обработка результатов измерения»
1.Какая характеристика метода определения называется чувствительностью? как она определяется?
2.Как вычисляется абсолютная случайная погрешность определения?
3.Что такое предел обнаружения? от каких факторов он зависит? как можно его понизить?
4.Как оценить воспроизводимость метода определения?
5.Что собой представляет доверительный интервал?И
53