Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
1327.pdf
Скачиваний:
10
Добавлен:
07.01.2021
Размер:
1.07 Mб
Скачать

Vпр - объем аликвоты пробы анализируемой воды (исходной или разбавленной), см3;

f- коэффициент разбавления пробы анализируемой воды.Если пробу не разбавляли, топринимают равным 1, если разбавляли, торассчитывают по формуле

= ,

гдеVK - вмест мость мерной колбы, использованной при разбавлении пробы анал з руемой воды, см3;

соединений1. Откуда попадают соединения хрома в поверхностные воды?

Va - объем ал квоты пробы анализируемой воды, взятый для

разбавлен я, см3.

 

С

 

Вопросы для защиты лабораторной работы

«Определен е

хрома в поверхностных водах»

2. В как х формах находятся соединения хрома в поверхностных водах? Как е з н х представляют наибольшую опасность для живых организмов?

3. Как влияет количество растворенного в воде кислорода на устойчивость соединений хрома?

4.

Чему равны предельно допустимые концентрации хрома (III) и

хрома (VI)?

 

Д

5.

КакойбАметод лежит в основе определения соединений хрома в

поверхностных водах?

 

 

 

Лабораторная работа № 2

 

 

 

И

Определение загрязнения атмосферного воздуха по физикохимическим характеристикам снега

Цель работы: научиться определять загрязнение атмосферного воздуха по физико-химическим характеристикам снега.

Опыт 1. Определение сухого остатка Оборудование, реактивы:

1)весы;

2)фильтры;

3)стеклянные воронки;

4)колбы;

5)мерные цилиндры;

6)стеклянные палочки;

7

7) сушильный шкаф. Материал: талый снег.

Ход работы

Подученную воду после измерения объема фильтруют по

стеклянной палочке через складчатый бумажный фильтр в колбу или

С

 

 

 

 

 

мерный цилиндр. При окончании фильтрования для анализа оставляют

150…200 см3 фильтрата, остальной сохранить до конца исследования.

Ф льтры после стекания воды аккуратно снимают с воронок,

складывают

помещают в сушильный шкаф для полного высушивания

количество

 

 

 

 

при t° не выше 100°C. Одновременно высушивают такой же чистый

фильтр-контроль. Высушенные фильтры взвешивают на аналитических

весах выч сляют

 

3

) по

 

твердых загрязняющих частиц (г/дм

формуле

 

 

 

 

 

 

 

общий

 

 

 

 

X

 

(a b) 1000

,

 

 

 

 

 

 

V

 

где а – масса сухого фильтра с осадком, г;

 

b–масса сухого ч

стого фильтра, г;

 

V

 

А

 

 

ъем фильтра талого снега, см3;

 

1000 – коэффициент пересчета на 1 дм3 фильтрата.

Опыт 2. Определение активной реакции (рН)

Величина рН снега о условлена попаданием из атмосферы не только твердых частиц, как былоДотмечено выше, но и газообразных загрязняющих веществ: сернистый газ SO2, оксид углерода СО, диоксид углерода CO2, оксиды азота N2O, NO, NO2. Этот показатель очень важен, так как может сильно повлиять на реакцию среды почвы после таяния снега (подкислить или подщелочить).

Для определения величины рНИфильтрата используют колориметрический или потенциометрический методы.

Более быстро измерить рН можно с помощью универсальной индикаторной бумаги.

Чистый снег, как и чистая дождевая вода, имеет рН = 5,6, что связано с наличием в воздухе CO2, образующего угольную кислоту. Если в воздухе много оксидов азота, сернистого газа, диоксида серы и других кислотных оснований, то снег или дождевая вода будут иметь величину рН < 5,6 (снег кислый). Если снег имеет значение рН выше 5,6, то он имеет щелочную реакцию и загрязнен оксидами металлов, автомобильными выхлопами.

Оборудование:

1)цилиндр с плоским дном;

2)индикаторная бумага;

8

3) шкала бумажного универсального индикатора. Материал: талый снег.

Ход работы

Полоску индикаторной бумаги опустить в исследуемую воду и сравнить со шкалой бумажного универсального индикатора.

Опыт 3. Определение ионного состава талого снега

С

В фильтрате талой воды определяют наличие ионов Сl-, CrO42-

тестированием.

Оборудован е:

1)

ц л ндр с плоским дном;

2)

нд каторная бумага – хромат-тест,

3)

тест на акт вный хлор;

4)

контрольные шкалы.

Матер ал – талый снег.

Таблица 1

образцами

Ход работы

 

Извлечь з пакета индикаторную полоску. Отрезать от нее рабочий

иучасток размером не менее 1 см2 (оставшуюся

полоску поместить

обратно). Полоску умаги опустить в исследуемую воду, через 3 мин

сравн ть с

 

А

 

 

 

 

на контрольной шкале.

 

 

 

Результаты анализа талого снега занести в табл. 1.

 

 

 

 

Характеристики испытаний талого снега

 

 

 

 

 

 

 

Д

 

 

 

Показатель

 

Качественная

Количественные

 

 

 

 

 

 

характеристика

показатели

 

 

Твердые частицы

 

 

 

 

 

 

Реакция (рН)

 

 

 

 

 

 

 

Наличие ионов Сl-

 

 

 

 

 

 

Наличие ионов CrO42-

 

И

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В

выводе

отразить

качественные

и

количественные

характеристики талого снега.

 

 

 

 

Вопросы для защиты лабораторной работы «Определение загрязнения атмосферного воздуха по физикохимическим характеристикам снега»

1. Какие загрязнения снежного покрова следует ожидать в радиусе действия:

-автотранспорта;

-теплоэлектростанций;

-предприятий черной и цветной металлургии;

-предприятий органического синтеза?

9

2. Почему надо пересчитывать результаты на 1 л талого снега, почему нельзя сравнивать исходные данные?

3. В чем заключается принцип комплексонометрического определения жесткости воды?

4. Каковы характерные реакции на ионы хлора и сульфат-ионы?

5. На чем основан метод турбидиметрического анализа сульфат-

С

 

 

ионов?

 

 

 

Лабораторная работа № 3

Определен е х м ческой окисляемости и химического потребления

 

 

кислорода

Цель работы: научиться определять БПК и ХПК в воде.

Опыт 1.

Определение

БПК (биохимического потребления

)

 

 

кислорода

с предполагаемым биохимическим

При

отке воды

иметь температуруобра20±1°С и должна быть насыщена кислородом

потреблен ем к слорода от 0 до 6 мг/дм3 в сосуд (колба или цилиндр

наливают эту же водуАв колпачки от склянки и, перевернув склянки

емкостью 2 дм3) наливают около 1…1,5 дм3 пробы воды. Проба должна

воздуха (путем интенсивного взбалтывания). В две склянки наливают

сифоном исследуемую воду, наполняя их доверху, и закрывают

5 суток в темноте при температуреД18…20°С.

притертыми пробками так, чтобы не осталось пузырьков воздуха. Затем

кверху дном, вставляют из в колпачки, вытесняя из последних воду так, чтобы пузырьки воздуха не попали в колпачки. После этого ставят

склянки в нормальное положение.

В одной склянке сразу же

3

И3

определяют растворенный кислород.

ругую выдерживают в течение

Приготовление разбавленной пробы.

При обработке воды с предполагаемой величиной БПК> 6 мг/дм3, ее разбавляют предварительно приготовленной разбавляющей водой в соотношении: ХПК:4 = x (во сколько раз разбавлять). Приготовление разбавляющей воды: по 1 см солей на 1 дм дистиллированной воды с добавлением фосфатного буфера до рН = 7,2. Растворы солей готовятся растворением 21,75 г К2НРО4 , 33,4 г Na2HPO4, 22,5 MgSO4×7H2O, 27,5 CaCl2, FeCl3×6 H2O, 1,7 KH2PO4.

Расчет:

БПК = С1С2/V×1000,

где С1 - концентрация кислорода в нулевой день;

10

БПК5 = С1 С2.

С2 - концентрация кислорода на пятый день;

V - объем сточной воды, содержащейся в 1 дм3 пробы после всех разбавлений.

Если вода не разбавлялась, то рассчитывают по формуле:

СОпыт 2. Определение бихроматной окисляемости воды (ХПК)

Ок сл телем является бихромат калия K2Cr2O7, который, окисляя находящ еся в воде органические примеси, сам восстанавливается до солисолей Cr(III).

Концентрац я б хромата калия в воде определяется при помощи Мора Fe(NH4)2(SO4)2×6H2О. При этом протекает окислительно-

восстанов тельная реакция.

1)СернаябАкислота, плотность 1,84 г/см3.

2)HgSO4, твердый. Д

3)Бихромат калия, 0,25 н раствор. 12,258 г бихромата растворяют в

1дм3 дистиллированной воды.

4)Соль Мора, 0,25 н раствор. 98 г соли растворяют в 20 см3 серной

кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 дм3 в мерной колбе. Титр устанавливают по раствору бихроматаИкалия. 25 см3 бихромата калия доводят до 250 см3 дистиллированной водой, добавляют 20 см3израсходованорассчитать

Ход работы

Отбирают пипеткой 10 см3 исследуемой воды в коническую колбу емкостью 200 см3, приливают пипеткой 5 см3 0,25 н раствора K2Cr2O7, прибавляют 1 г сульфата ртути HgSO4 (для связывания ионов Cl) и 0,4 г сульфата серебра (катализатор).

Затем приливают 30 см3 концентрированной серной кислоты, 5 см3 концентрированной H3PO4 и титруют 0,25 н раствором соли Мора.

11

Величину бихроматной окисляемости (Х,мг/дм3 О2) рассчитывают по формуле:

Х = (V1 V2) N 8 1000/V,

где V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 5 см3 0,25 н раствора K2Cr2O7 (в глухом опыте), см3;

V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование Спробы2, см3;

N - нормальность раствора соли Мора;

V - объем сследуемой воды, взятой для определения, см3.

Опыт 3. Перманганатная окисляемость (по Кубелю)

приПрав льные результаты получаются лишь при избытке KMnO4, необход мо, что ы к концу окисления в пробе оставалось еще около

Ок слен е проводится 0,01 н раствором KMnO4 в сернокислой

среде к пячен . Схема реакции следующая:

MnO4+ 8H+ + 5ē → Mn2+ + 4H2O.

40 % KMnO4 .

В водах открытых водоемов величина кислорода перманганатной окисляемости к органическому углероду в среднем близка к единице. В высоко цветных водах это отношение несколько больше единицы. В высокопродуктивных водоемах величина этого отношения меньше

единицы. Использование этих зависимостей позволяет по кислороду

 

 

Д3

окисляемости получить представление о примерном содержании в воде

органическогобАуглерода.

Посуда.

 

 

1)

Конические колбы емкостью 250…300 см3.

2)

Стеклянные капилляры или шарики.

3)

Бюретки для титрования.

И

 

4)

Пипетки, емкостью 5, 10, 20 см .

 

5)

Электрическая плитка.

 

 

Реактивы.

1)Бидистиллированная вода, не содержащая органических веществ. Получают двукратной перегонкой дистиллированной воды в приборе со стеклянными шлифами с перманганатом калия - первый раз в слабощелочной и второй раз в слабокислой среде.

2)Серная кислота (1:2) готовится следующим образом:один объем 96 % H2SO4 постепенно добавляется при перемешивании к двум объемам бидистиллированной воды. После охлаждения до 40°С вносят по каплям 0,01 н раствор KMnO4 до слаборозовой окраски.

3)0,01 н раствор щавелевой кислоты. Навеску 0,6302 г щавелевой

кислоты растворяют в литровой мерной колбе в серной кислоте,

12

разбавленной бидистиллированной водой (1:15), и доводят при 20°С этой кислотой до метки. 1 см3 такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода.

4) 0,1 н основной раствор перманганата калия. Навеску 3,2 г перманганата калия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Его сохраняют в темной склянке, раствор пригоден для использования спустя 15…20 дней. Рабочий раствор с концентрацией KMnO4 0,01 н готовят разбавлением основного раствора в 10 раз.

Установлен е нормальности раствора KMnO4 .

В кон ческую колбу наливают 100 см3бидистиллированной воды,

прибавляют 10 см3 0,01 н раствора щавелевой кислоты и 5 см3

разбавленной серной кислоты. Смесь нагревают до кипения и, слегка

С

 

до

охлад в (80…90°С), титруют 0,01 н раствором KMnO4

. Поправка рассчитывается по формуле

 

слаборозовойокраски

К = а / v,

 

б Ход работы А

где v - кол чество раствораKMnO4 в см3, пошедшего на титрование 10 см3 0,01 н раствора щавелевой кислоты (а).

В коническую кол у вносят 100 см3 испытуемой воды или при большом содержании органического вещества меньший объем с соответствующим до авлением до 100 см3бидистиллированной воды. Добавляют стеклянные капиллярыДили кипятильные камешки. Затем приливают 5 см3 разбавленной серной кислоты, 20 см3 0,01 н раствора KMnO4. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 минут, и кипятят точно 10 минут. Если окраска осталась розовой, то к нему прибавляют 20 см3 0,01 н раствора щавелевой кислоты.

Обесцвеченную, еще горячую (80…90°ИС) смесь титруют 0,01 н раствором перманганата до слаборозовой окраски.

Если во время кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, определение надо повторить, разбавив исследуемую воду бидистиллированной водой. Для введения поправки на разбавляющую бидистиллированную воду необходимо определить ее окисляемость так же, как и в случае исследуемой воды.

Расчет.

Перманганатная окисляемость (по Кубелю), в мг О/дм3 определяется по формуле:

Х = [(A1 + A2) K B] 0,01 81000/V,

13

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]