кислоты HNO3 для создания кислой среды и окисления ионов двухвалентного железа в трехвалентное, затем прибавить 1 см3 10%- ного раствора роданида калия (или роданида аммония). В присутствии ионов трехвалентного железа раствор окрашивается в красный цвет.

Для полуколичественного определения сравнивают цвет

«Анал з модельной смеси сточной воды на содержание в ней солей тяжелых металлов»

1. Сточные воды каких отраслей промышленности могут содержать ионы тяжелых металлов?

2. Назовите предельно допустимые концентрации для ионов хрома, свинцы, цинка, кадмия в питьевой воде. К каким заболеваниям может привести превышение этих нормативовД?

3. Какими методами определяют содержание ионов тяжелых металлов в воде?

4. В чем суть спектральных методов анализа?

комплексонометрического титрования?

5. Как можно определить ионы тяжелых металлов методом И

Лабораторная работа № 14

Отбор проб сыпучих материалов

Цель работы: изучить отбор проб сыпучих материалов.

1.Что называется точечной пробой? Как осуществляют её отбор?

2.Что такое генеральная проба? Как проводят сокращение её объёма?

3.Какие приспособления используют для отбора проб сыпучих материалов?

4.Что такое лабораторная проба? Как её получают?

41

5. Что называют аналитической пробой? Как её готовят из лабораторной пробы?

14. В чем заключается метод квартования при отборе пробы почвы?

Лабораторная работа № 15

Определение рН водной и солевой вытяжки колориметрическим и потенциометрическим методом

Цель работы: определить рН вытяжек почвы колориметрическим и потенц ометр ческ м методами.

находятсябАв почвенном растворе в свободном состоянии или поглощены почвенными коллоидами. В последнем случае ионы водорода могут быть вытеснены из поглощенного состояния нейтральными солями (например, KCl). Наличие в почве поглощенного водорода значительно ухудшает ее свойства: почва теряет структурность, из нее легко вымываются необходимые растениям элементы питания, плодородие резко снижается.

собой отр цательный десятичный логарифм концентрации водородных

растворе.

К слотность почв вызывается водородными ионами, которые

в солевых -потенциальную (обменнуюД) кислотность, обусловленную наличием в почве поглощенных ионов водорода, а иногда и алюминия.

Кислотность почвы определяют в водных и солевых вытяжках. В

водных вытяжках определяют активную кислотность, которая

обусловлена концентрацией водородных ионов в почвенном растворе, а

Для определения реакции почвы в величинах рН необходим набор Алямовского или универсальная индикаторная бумага, но лучше всего рН-метр или иономер универсальный.

Оборудование:

1)фарфоровая ступка с пестиком;

2)технические весы;

3)конические колбы на 250 и 100 см3;

4)мерные цилиндры;

5)штатив с пробирками;

42

6)набор и универсальный индикатор Алямовского или рН-метр, иономер;

7)центрифуга.

Реактивы:

1) дистиллированная вода (рН=7);

2) 1н раствор хлорида калия - 75 г соли KCl растворяют в Сдистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3 в мерной колбе.

Полученный раствор должен иметь рН 5,6…6,0. Если рН < 5,6 то по каплям пр л вают в раствор 10 %-ногоKOH, а при рН > 6,0…10 %-ной

HCl.

этилового3) буферные растворы по ГОСТ 10170 и ГОСТ 210171;3 4)ун версальный индикатор Алямовского - в 500 см абсолютного

сп рта растворяют в (г): фенолфталеина - 0,1, индикатора метилового красного - 0,2, диметиламинобензола - 0,3, бромтимолового синего - 0,4, молового синего - 0,5, добавляют несколько капель 1н раствора NaOH для получения желтой окраски индикатора. При меньшем кол честве спирта навески индикаторов соответственно

уменьшаются.

При отсутств на ора и индикатора Алямовского величину рН можно определить с помощью универсальной индикаторной бумаги. Наиболее точным является определение рН на приборах рН-метр и универсальный иономер.

хорошо несколько раз взбалтывают и отстаивают до полного осветления

пробирку и прибавляют затем 0,3 см3 универсального индикатора. Жидкость в пробирке окрашивается в определенный цвет. Пробирку встряхивают для равномерного распределения окраски и ставят в среднее гнездо компаратора. В другие 2 гнезда ставят эталоны шкалы Алямовского, близкие по цвету, и определяют величину рН.

Колориметрический метод дает возможность определять рН только в бесцветных и прозрачных растворах.

Он не пригоден для определения рН в солонцовых горизонтах и солонцеватых почвах, в торфяниках. Пользуются в этих случаях потенциометрическим методом.

43

Опыт 2. Определение рН солевой вытяжки колориметрическим методом

Ход работы

20 г растертой воздушно-сухой почвы помещают в коническую колбу емкостью 100 см3, приливают 50 см3 1н раствора KCl, закрывают чистой пробкой, взбалтывают в течение 5 мин и ставят отстаиваться на

Свытяжки в проб рку и приливают 3…4 капли универсального инд катора Проб рку встряхивают для перемешивания жидкости и определяют вел ч ну рН по шкале Алямовского, как указано выше.

18…24 часа.

После отста ван я пипеткой аккуратно берут 2,5 см3 прозрачной

рН раствора KClравен 5,6. Если рН солевой вытяжки будет меньше 5,6, знач т, в почве проявляется потенциальная (обменная) кислотность. Значен е рН солевой вытяжки имеет важное значение при решении

мелиорации. Ориентировочно дозы мелиоранта (мела) можно определить по табл. 13.

Опыт 3. Определение рН потенциометрическим методом

Потенциометрический метод определения реакции (рН) почв заключается в измерении электродвижущей силы (ЭДС), которая

44

возникает при опускании в почвенную суспензию (водную или солевую вытяжку) двух различных электродов: измерительного и электрода сравнения. В качестве электрода сравнения чаще используется хлорсеребряный, а измерительного - стеклянный (мембранный)

восстановителей, коллоидов тяжелых металлов. Измерение можно проводить в широком диапазоне значений рН. Вытяжку (водную или солевую) готовят при отношении почвы к раствору 1:25.

Изколбыподготовленного для анализа образца почвы на технических весах берут навеску 40 г, помещают в коническую колбу емкостью 200 см3, приливают 100см3 дистиллированной воды (рН=7) или 1н раствора хлорида калия (солевая вытяжка), колбу с суспензией встряхивают в течение 1 мин. Затем суспензию наливают в стеклянный

Ход работы

стакан емкостью 100Асм3 и определяют рН на иономере или на рН-

милливольтметре. После настройкиДприбора (согласно инструкции) в стакан с суспензией погружают стеклянный электрод и солевой контакт электрода сравнения, спустя 1,5 мин измеряют рН.

Настройку прибора проводят по буфернымИрастворам с рН 4,01; 6,86; 9,18. Все соли, используемые для этих растворов, должны быть химически чистыми. Приготовление и хранение буферных растворов проводят так, чтобы в них не попадали из воздуха углекислота или аммиак. Срок хранения буферных растворов не более 3 месяцев.

Электрометрический (потенциометрический) метод определения рН воды отличается большой точностью (до 0,02), позволяет проводить исследование практически в любой воде независимо от ее окраски, мутности, солевого состава.

Метод основан на измерении разности потенциалов, возникающих на границах между внешней поверхностью стеклянной мембраны электрода и исследуемым раствором, с одной стороны, и внутренней поверхностью мембраны и стандартным раствором - с другой. Внутренний, стандартный раствор стеклянного электрода имеет

45

постоянную концентрацию ионов водорода, поэтому потенциал на внутренней поверхности мембраны не меняется. Измеряемая разность потенциалов определяется потенциалом, возникающим на границе внешней поверхности электрода и исследуемого раствора. Изменение значения рН на единицу вызывает изменение потенциала электрода на 58,1 мВ при 20ºC. Пределы линейной зависимости потенциала электрода от рН обусловлены свойствами стеклянного электрода. Результат определения не зависит от окраски, мутности, взвеси, присутств я свободного хлора, окислителей или восстановителей, повышенного содержания солей. Влияние температуры компенсируется спец альным устройством, вмонтированным в прибор.

СметрамиДля змерен я рН можно пользоваться потенциометрами (рН- ) разл чных марок. Стеклянные электроды этих приборов

калибруются по уферным растворам.

Оборудован е, реактивы:

Ход работы А

Перед началом ра оты ознакомиться с инструкцией работы на прибор. Определить рН поверхностнойД, грунтовой и сточной воды в соответствии с инструкцией.Полученные данные измерений занести в тетрадь и сделать вывод.

Вопросы и задания для защиты лабораторной работы

1.Как производится определение плотностиИтвердой фазы почвы?

2.Как определить гранулометрический состав почвы?

3.Расскажите о методе определения капиллярной влагоемкости

почвы.

4.Как определяется полная влагоемкость почвы? В чем отличие полной влагоемкости от капиллярной?

5.Какие свойства почвы влияют на величину гигроскопической

влаги?

46