14. Отбор проб воздуха при определении аммиака в воздухе.

15. Поглотители Зайцева и поглотители с пористой пластинкой, их

Цель работы: проанализироватьДпробы воздуха на содержание оксидов азота.

особенности.

Лабораторная работа № 9

Содержание оксида и диоксида азота определяют фотометрическим методом путем измерения оптической плотности азокрасителя краснорозового цвета, полученного в результате следующих реакций:

Анализа пробы воздуха на содержание в нем оксидов азота И

-окисление оксида азота II (NO) до диоксида азота IV (NO2) в момент отбора пробы;

-взаимодействие диоксида азота IV (NO2) с йодидом калия с образованием азотистокислого калия (KNO2);

-взаимодействие азотистокислого калия с реактивом ГриссаИлосвая.

Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, используя зеленый светофильтр.

27

Отбор проб проводят с концентрированием оксидов азота в поглотительные приборы Петри, заполненные 8% раствором йодида

лизованного нитрита натрия 8 % раствором йодида калия в мерной колбе вместимостью 100 см3).

11)Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией диоксида азота 1 мкг/см3(разбавить 1 см3 исходного стандартного

раствора 8 % раствором йодида калия в мерной колбе вместимостью

100 см3).

12)Реактив Грисса-Илосвая: перед употреблением смешивают два раствора в соотношении 1:1. 1) 0,5 гсульфаниловой кислоты растворяют

в150 см310 % раствора уксусной кислоты; 2) 0,1 гα-нафтиламина растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и нагревают 2…3 мин на

кипящей водяной бане до образования на дне колбы лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 см310 % раствором уксусной кислоты.

13)Окислительный раствор(к 20 см3 5 % раствора марганцовокислого калия приливают 2 см3 раствора серной кислоты

(1:2)).

Ход работы

Строим градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности раствора от массы диоксида азота, по 6 сериям

растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 5. И

28

Таблица 5

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении диоксида азота

добавляют светофильтром приАдлине волны 540 нм в кювете с толщиной

Для этого в каждую пробирку вносят определенные объемы рабочего стандартного раствора диоксида азота, 8 % раствора йодида

поглощающего слоя20 ммпо отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества (раствор № 1).

Отбор проб воздуха

заполняется 20 см3окислительнойДсмеси.

Воздух с объемным расходом 0,2 дм3/мин аспирируют через

систему, состоящую из трех поглотительных приборов Петри:

- первый и третий, содержащие по 10 см38 % раствора йодида

калия;

- второй поглотительный прибор, помещаемый между ними, И

В первом поглотительном приборе поглощается диоксид азота из

воздуха, во втором - происходит окисление оксида азота из воздуха в диоксид азота, который поглощается в третьем поглотительном приборе.

Для измерения1/2 ПДКМдиоксида азота следует отобрать 0,5 дм3воздуха.

Пробы из первого и третьего поглотительных приборов переносят в пробирки и доводят объем до 10 см3 8 % раствором йодида калия. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и определяют оптическую плотность.

Количественное определение содержания диоксида азота (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

29

Обработка результатов

Растворы из первого и третьего поглотительных приборов анализируют отдельно. В первом поглотительном растворе определяют массовую концентрацию диоксида азота, в третьем - оксид азота в пересчете на диоксид азота.

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

30

Вопросы и задания для защиты лабораторной работы «Анализ проб воздуха на содержание в нем оксидов азота»

1. Какие виды ПДК существуют для воздуха?

2. Напишите формулу приведения отобранного объема воздуха к нормальным (стандартным) условиям.

3. Напишите формулу для расчета концентраций газов в воздухе (в мг/м3).

4. В чем заключается принцип метода определения оксидов азота? Как е реакт вы пр меняются в качестве стандартных и поглотительных растворов?

1)Бутанол.

2)Йод 0,1 Н стандарт-титр.

3)Калия йодид.

4)Калия хлорид.

5)Кислота соляная 1 моль/дм3 (82,6 см3конц. соляной кислоты доводят до метки 1 дм3 мерной колбы дистиллированной водой) и 0,1 Н стандарт-титр.

6)Кислота сульфаминовая0,6 %-ный раствор (0,6 г сульфаминовой кислоты растворяют в 90 см3дистиллированной воды в мерной колбе

31

на100 см3, доводят pH этого раствора до (4,1 ± 0,1) добавлением раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм3).

7) Кислота уксусная1 моль/дм3(в мерной колбе на 500 см3 вносят

вносят в мерную кол у на 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой).

14) Парарозан л н (ПРА), исходный 0,2 %-ный раствор (в мерную

Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от массы диоксида серы в пробе, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. х готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. В каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки согласно табл. 6, доводят до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают.

32

Для построения градуировочного графика в пробирки отбирают по 5 см3каждого раствора для градуировки,приливают 0,2 см3сульфаминовой кислоты, встряхивают и оставляют на 10 мин, затем приливают 0,3 см3раствора гидроксида натрия (4,5 моль/дм3) и тщательно перемешивают.

Затем к содержимому первой пробирки добавляют 2 см3раствора ПРА и сразу же тщательно перемешивают, после чего переходят к следующей пробирке. Для того, чтобы эту операцию провести макс мально быстро (1…2 сек) лучше раствор ПРА вводить с помощью

пипетки шпр цевого типа или же пипетки вместимостью 2 см3с резиновой грушей, резким нажатием последней.

гранямипараллельных вычисляют среднее значение.

для градуировкипробDi и нулевого D0 раствора.

Аналог чно анал з руют нулевую пробу, содержащую вместо раствора для граду ровки 5 см3поглотительного раствора. Проводят анализ 5

Значен я опт ческой плотности, соответствующие концентрациям

диокс да серы, находят по разности оптической плотности растворов

Отбор воздуха

Для определения разовых массовых концентраций диоксида серы

четырех разовых проб через равные промежутки времени. Отбор проб можно проводить при температуре анализируемого воздуха от 0 °С до

40 °С.

Порядок выполнения измерений

В лаборатории доводят уровень в поглотительном приборе дистиллированной водой до 6 см3и перемешивают. Затем переносят жидкость из поглотительного прибора в пробирку и отбирают 5 см3раствора для анализа. Проводят анализ. Измерение проводят в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности должно быть в пределах от 15 до 20 мин и одинаковым для всех проб.

33

Массу диоксида серы в каждой пробе находят по градуировочному графику. В этой же кювете измеряют оптическую плотность нулевого раствора.

Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию диоксида серы в исследуемом объеме

гдеm - масса д окс да серы в анализируемом объеме пробы, найденная по граду ровочной характеристике, мкг;

Pi - атмосферное давление в месте отбора, мм рт. ст. или гПа; t - температура воздуха, пропущенного через ротаметр, °С;

Р0 - атмосферное давление при нормальных условиях 760 мм рт. ст.

1.Какой метод используется для определенияИоксидов серы в воздухе?

2.Чем опасно превышение предельно допустимого содержания оксидов серы в воздухе?

3.Какие требования нужно выполнять при определении содержания оксидов серы в воздухе, чтобы получить достоверный результат?

4.Какой поглотительный раствор используется при отборе пробы воздуха для определения в нем оксидов серы?или 1013 гПа.

34