3.2. Определение объемной доли этилового спирта

Объемную долю этилового спирта в спиртованных соках, морсах, настоях определяют в дистилляте, полученном после перегонки спирта из исследуемого образца, а в ароматных спиртах – непосредственно в анализируемой пробе.

Приборы и реактивы: установка для перегонки спирта, мерная колба на 100 см³, перегонная колба вместимостью 250–500 см³.

Ход работы. Анализируемый полуфабрикат в количестве 100 см³, отмеренный при температуре 20±0,2 ºС мерной колбой соответствующей вместимости, помещают в приемную колбу вместимостью 250–500 см³. Мерную колбу ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 10–15 см³.

Перегонную колбу соединяют через каплеуловитель с прямоточным или восьмишариковым холодильником и проводят перегонку.

Приемной колбой для сбора дистиллята служит та же мерная колба, которой отмеривали анализируемый полуфабрикат. В мерную колбу наливают 10–15 см³ дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для образования водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку. Перегонная установка должна отвечать требованиям герметичности. После заполнения приемной колбы при-мерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают, доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 ºС и перемешивают. Содержимое колбы переливают в сухой цилиндр ареометра и измеряют концентрацию спирта.

3.3. Определение массовой концентрации общего экстракта

Массовую концентрацию общего экстракта в спиртованном соке определяют пикнометрическим и рефрактометрическим методами.

Рефрактометрический метод

Рефрактометрический метод основан на определении показателя преломления раствора, оставшегося после перегонки спирта из анализируемого изделия.

Приборы и реактивы: рефрактометр, мерная колба.

Ход работ. После перегонки спирта остаток в колбе смывают без потерь дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре 20 °С. Полученный раствор перемешивают, наносят оплавленной стеклянной палочкой каплю раствора на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Осветив поле зрения, с помощью регулировочного винта переводят линию раздела темного и светлого полей в окуляре до совмещения с указателем, который представляет собой пунктирную линию. Показания снимают по шкале сахарозы.

Перевод найденных по шкале рефрактометра значений в значения содержания общего экстракта (г/100 см³) изделия осуществляется по прил. 1.

Пример. Анализировали вишневый сок. Остаток после перегонки спирта разбавили дистиллированной водой до 100 см³. Были получены следующие показания рефрактометра в количестве 10 %.

На основании прил. 1 по полученному значению показаний рефрактометра определяем содержание общего экстракта в вишневом соке, которое равно 10,38 г/100 см³.