Определение массовой доли влаги в эфиромасличном сырье

Метод основан на определении массовой доли влаги при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния. Потери влаги в массе эфиромасличного сырья происходят за счет гигроскопической влаги и летучих веществ.

Для определения массовой доли влаги методом высушивания до постоянной массы при температуре 105 °С навеску измельченного сырья массой 3–5 г взвешивают, а анализ проводят по вышеуказанной методике.

Первое взвешивание корней, семян, плодов и коры проводят через 3 ч, листьев, цветков и трав – через 2 ч.

Определение массовой доли влаги в сушеном сырье

Массовая доля влаги в сушеном сырье определяется на приборе Чижовой. Метод основан на обезвоживании анализируемого материала с помощью тепловой энергии инфракрасного излучения.

Приборы и реактивы: Прибор Чижовой, эксикатор, весы технические, пакеты, которые готовят из непроклеенной бумаги (140´200 мм). Листки складывают по диагонали пополам и загибают края так, чтобы они не доходили до края металлических плит на 5–10 мм.

Ход работы. Два пустых пакета помещают в прибор и нагревают при температуре 160±2 °С в течение 5 мин. Затем их вынимают, охлаждают в эксикаторе в течение 2 мин и взвешивают с точностью до 0,0015 г. В сухие пакеты помещают навеску материала массой 5,00±0,01 г и равномерно распределяют ее внутри пакета. Пакет с навесками размещают между плитами прибора, предварительно нагретого до 160 °С. Высушивают в течение 4–5 мин. Затем пакеты вынимают, охлаждают в эксикаторе в течение 2 мин и взвешивают.

Массовая доля влаги (%):

W = , (2)

где m – масса пакета с навеской до высушивания, г; m₁ – масса пакета с навеской после высушивания, г; m₂ – масса пакета, г.

Вычисления проводят с погрешностью не более ± 0,01 %.

2.2. Определение массовой доли растворимых сухих веществ (общего экстракта) в свежем плодово-ягодном сырье

Содержание общего экстракта (растворимых сухих веществ) в свежем плодово-ягодном сырье определяют двумя методами: методом дигестии с последующим рефрактометрическим определением содержания экстракта и расчетным способом с учетом влажности сырья и экстрактивных веществ в соке, полученном из этого сырья.

Метод дигестии

Приборы и реактивы: Водяная баня, рефрактометр, весы, мерная колба вместимостью 500 см³, термометр.

Ход работы. Навеску измельченного и отделенного от косточек сырья массой 100,0±0,01 г без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³. Остаток сока и мезги тщательно смывают в колбу, содержимое ее доливают дистиллированной водой до ¾ объема и в колбу вставляют термометр. Колбу помещают в водяную баню и в течение 2 ч при температуре 80 °С при частом перемешивании проводят экстрагирование. Затем колбу вынимают из водяной бани, охлаждают. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

В полученном прозрачном фильтрате после тщательного перемешивания при помощи рефрактометра определяют массовую долю растворимых сухих веществ (экстракта).

При расчете массовой доли экстракта в плодово-ягодном сырье необходимо вносить поправки на содержание косточек (для сырья, содержащего косточки) и на объем нерастворимых сухих веществ, содержащихся в сырье.

Для свежего сырья принимают среднюю поправку на объем нерастворимых сухих веществ, равную 0,06 см³ на 1 г плодов или ягод, взятых на дигестию. Следовательно, при дигестии 100 г сырья в колбе вместимостью 500 см³ поправка на объем нерастворимых сухих веществ составляет 0,06 ´ 100 = 6 см³. Следовательно, объем содержимого колбы будет равен 500 – 6 = 494 см³.

Массовую долю растворимых сухих веществ (%) в плодово-ягодном сырье (в растворе после дигестии) вычисляют по формуле

С_эк = , (3)

где С₁ – массовая доля растворимых сухих веществ в растворе после дигестии, % (по рефрактометру); а – поправка к показанию рефрактометра на температуру; V – объем колбы, в которой проводили дигестию, см³; b – поправка на объем, занимаемый сухим нерастворенным веществом сырья; m – масса навески сырья, взятой для дигестии, г.

Пример. Определить массовую долю сухих растворимых веществ в свежей вишне. Для дигестии было взято 100 г вишни (без косточек). Дигестию проводили в колбе вместимостью 500 см³. Массовая доля растворимых сухих веществ в отфильтрованном растворе по рефрактометру составила 2,3 г/100 см³ при температуре 21 °С. Поправка на температуру для показания 2,3 г равна 0,065. Вишня содержала 10 % косточек. Подставляя соответствующие значения в приведенную выше формулу, получим массовую долю общего экстракта в вишне

С_эк = = 11,68 %.

После внесения поправки на содержание косточек массовая доля общего экстракта составит

С_эк = = 10,5 %.