Фотоэлектроколориметрический метод

Метод основан на расщеплении сахарозы в сильнокислой среде с образованием моносахаридов с последующей дегидратацией и об­разованием оксиметилфурфурола, который, вступая в реакцию с антроном, образует комплексное соединение сине-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содер­жа-нию сахара в анализируемом материале.

Приборы и реактивы: фотоэлектроколориметр, раствор ант-рона.

Ход работы. Для определения содержания caхара используют фильтрат водной вытяжки, полученный от дигестии при определении растворимых сухих веществ.

Если на дигестию было взято 100 г плодово-ягодного сырья, то на определение массовой доли сахара отбирают 1 см³ фильтрата.

Пробу помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят до метки дистиллированной водой.

В пробирку с пришлифованными пробками вносят по 5 см³ раствора антрона и осторожно по стенке пробирки приливают 2,5 см³ раствора фильтрата, не допуская смешивания обоих растворов.

Параллельно готовят контрольный раствор, приливая к 5 см³ ра­створа антрона 2,5 см³ дистиллированной воды.

Пробирки закрывают пробками, содержимое энергично перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин.

Затем растворы охлаждают в проточной холодной воде или воде со льдом, а интенсивность образовавшейся окраски измеряют на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кюветах с шириной рабочей грани 3 мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение 5–6 определений.

Массовую концентрацию сахара (г/100 см³) в плодово-ягодном сырье без косточек рассчитывают по формуле

С_сах = , (7)

где K – коэффициент экстинкции, найденный экспериментально для данного КФК; D – оптическая плотность; n – коэффициент разведения; 1000 – коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

Массовую концентрацию сахара (г/100 см³) в косточковых пло­дах вычисляют по формуле

С_сах = , (8)

где b – содержание косточек в плодах, %.

Если на дигестию взяли 100 г сырья и от фильтрата отобрали 1 см³, то коэффициент разведения

n = = 494,

где 494 – объем раствора с учетом объема, занимаемого осадком.

Пример. На дигестию отобрали 100 г вишни. После колориметрирования получили оптическую плотность 0,520. Содержание косточек в вишне 7,8 %. Коэффициент экстинкции K = 19,6 или 2,67.

Массовая концентрация общих сахаров составила

С_сах = = 4,67 г/100 cм³.

2.4. Определение массовой доли титруемых кислот

Метод основан на нейтрализации кислоты, содержащейся в ана­лизируемом сырье, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Приборы и реактивы: раствор гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³.

Ход работы. Для определения массовой доли титруемых кислот в свежем плодово-ягодном сырье используют 10 см³ от­фильтрованного раствора, полученного методом дигестии при опре­делении растворимых сухих веществ.

Если титруемый раствор окрашен, то в качестве индикатора ис­пользуют синюю лакмусовую бумажку.

Титрование считают законченным, если лакмусовая бумажка при нанесении на нее стеклянной палочкой капли титруемого ра­створа перестанет изменять окраску.

1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ составляет 0,0064 г лимонной кислоты или 0,007 г моногидрата лимонной кислоты.

Массовую долю титруемых кислот в плодово-ягодном сырье (%) рассчитывают по формуле

С_т.к = , (9)

где V_г – объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/см³, израсходованный на титрование, см³; а – навеска сырья, г; b – содержание косточек, %.

Пример. Определить массовую долю титруемых кислот в вишне. Содержание косточек в вишне 8,2 %. Отобрано 10 см³ фильтрата, на титрование израсходовано 3,5 см³ раствора гидроксида калия.

Массовая доля титруемых кислот в вишне составила

С_т.к = = 1,01 %.