Текучесть (сыпучесть)
Текучесть (сыпучесть, подвижность) таблетируемых масс. Должная подвижность порошкообразных препаратов - основное условие равномерного заполнения матричного отверстия. Разные препараты обладают разной текучестью (сыпучестью). Степень сыпучести порошков зависит от: 1) дисперсности порошка; 2) формы его частиц; 3) электрических явлений вследствие электризации частиц порошка трением (возникающим между контактными поверхностями при скольжении), что вызывает прилипание частиц к стенкам воронки и друг к другу; 4) влажности препарата.
Поскольку только немногие натуральные вещества обладают должной текучестью, определение этого технологического параметра проводят обычно с гранулятами этих веществ.
Можно пользоваться коэффициентом текучести, который рассчитывают по формуле:
где t- среднее время вытекания порошка (с); r - радиус отверстия воронки (мм); 2,58 - постоянная величина; т - навеска порошка (г).
Сыпучестью таблетируемой массы называют способность порошкообразной системы под силой собственной тяжести обеспечивать равномерное заполнение материального канала.
Материал, имеющий плохую сыпучесть, забивает отверстие подачи материала, прилипает к стенкам питателей, что нарушает ритм поступления материала в матрицу. Это приводит к тому, что заданная масса и плотность таблетки будут нарушаться, что может привести к нарушению дозирования лекарственного препарата.
Сыпучесть определяют по скорости высыпания определенного количества материала (30,0-100,0 г) из металлической или стеклянной воронки со строго заданными геометрическими параметрами.
Наиболее точные результаты, с хорошей воспроизводимостью получают при определении сыпучести на стандартных приборах, например приборе модели GDT фирмы «Эрвека» (ФРГ) или вибрационном устройстве модели ВП-12А (ЖЗТО) (рис. 14).
Рис. 14. Устройство прибора модели ВП-12А.
а- измерение сыпучести, б- измерение угла естественного откоса, 1- воронка, 2- крышка, 3- тумблер, 4- заслонка, 5- электромагнит, 6- якорь, 7- амортизатор, 8- тяга, 9- шарнир, 10- приемный стакан, 11- горка, 12- кольцо, 13- угломер.
Устройство для испытания материалов на сыпучесть ВП-12А состоит из корпуса, внутри которого смонтированы все функциональные узлы. В приборе предусмотрена вибрация конусной воронки путем жесткого соединения ее с электромагнитным устройством, работающим от сети переменного тока. Навеску порошка (гранулята) массой 30 г (взвешивают с точностью до 0,01 г) осторожно, без уплотнения, засыпают в воронку (1) предварительно сняв крышку (2). Включают устройство тумблером (3) при закрытой заслонке (4) и одновременно включают электромагнит (5) и секундомер. Электромагнит притягивает якорь (6), сжимая амортизатор (7). С частотой 50 Гц вибрация от якоря передается воронке, которая связана с якорем при помощи тяги (8) и шарнира (9). После 20 секунд утряски, необходимой для получения стабильных показателей, открывают заслонку (4) и отсчитывают секундомером с точностью до 0,2 секунд время истечения материала из воронки в приемный стакан (10). По окончании истечения прибор выключают.
Сыпучесть рассчитывают по формуле:
где V — сыпучесть, г/с; м — масса навески, г; t— полное время опыта, с. 20 — время утряски, с.
Сыпучесть характеризуется коэффициентом сыпучести:
Где t – среднее время истечения, с; r – радиус выпускного отверстия, см; m – масса навески, г.
Обычно проводят 5 повторных измерений и окончательный результат вычисляют по формуле:
где n= 5 (число повторных опытов).
При определении сыпучести порошков с малой насыпной плотностью допускается использование навески массой 30 г.
Условно принята следующая характеристика порошкообразных веществ по их сыпучести:
отличная 8,6-12,0 г/с;
хорошая 6,6-8,5 г/с;
удовлетворительная 3,0-6,5 г/с;
допустимая 2,0-3,0 г/с;
плохая 1,0-2,0 г/с;
очень плохая – менее 1,0 г/с.
Для оптимизации сыпучести порошка добавляют необходимые вспомогательные вещества, а в случае неэффективности такого подхода используют технологический прием – гранулирование порошкообразных веществ.
Для предварительной оценки текучести порошка используют определение угла естественного откоса
Угол естественного откоса (определяется с помощью того же прибора ВП-12А) — угол между образующей конуса из сыпучего материала (11) и горизонтальной плоскостью (12). Угол естественного откоса изменяется в широких пределах — от 25 до 30° для хорошо сыпучих материалов, от 60—70° для связных материалов. Таким образом, угол естественного откоса является показателем, определяющим потенциальную сыпучесть материала.
Для определения угла естественного откоса предварительно устанавливают объем порошка, который должен заполнить кольцо (12), с образованием горки (11). Затем полученный по объему порошок засыпают в воронку, включают устройство, открывают заслонку. После истечения порошка выключают устройство, убирают излишки порошка и подводят угломер (13), определяя по шкале угол естественного откоса. По пяти повторным опытам рассчитывают среднее значение угла естественного откоса.