Laboratornaya_rabota_2222

Таблица 12.7.

Построение кривых точного титрования в координатах E f V и

V f V .

4. Расчёт результатов определения железа (II) и сульфата железа (II) (точ-

ность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.9.

Результаты определения железа (II) и сульфата железа (II)

5. Расчёт относительной погрешности:

% = найден. − истин. 100% =

113

8.3.5 Определение железа (III) в растворе

8.3.5.1Определение железа (III) в растворе ( рабочий электрод - платиновый)

1.Уравнение титрования железа (III) раствором ЭДТА в молекулярном,

полном и сокращенном ионном виде:

Fe3++ H2Y2- → …

Факторы эквивалентности.

Закон эквивалентности.

Ход определения.

Результаты титрования железа (III) (ориентировочное титрование, рабо-

чий электрод - платиновый)

Результаты титрования железа (III) (точное титрование)

Таблица 12.14.

V f V .

4. Расчёт результатов определения железа (III) и хлорида железа (III) (точ-

ность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.15.

114

Результаты определения модельной смеси железа (III) и хлорида железа (III)

5. Расчёт относительной погрешности:

% = найден. − истин. 100% =

8.3.5.2Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод - стеклянный)

1.Уравнение титрования железа (III) раствором ЭДТА в молекулярном,

полном и сокращенном ионном виде:

Fe3++ H2Y2- → …

Факторы эквивалентности.

Закон эквивалентности.

Ход определения.

Результаты титрования железа (III) (ориентировочное титрование, рабо-

чий электрод - стеклянный)

Результаты титрования железа (III) (точное титрование)

Таблица 12.17.

115

Построение кривых точного титрования в координатах E f V и

V f V .

4. Расчёт результатов определения железа (III) и хлорида железа (III) (точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчёт-

ные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.18.

Результаты определения модельной смеси железа (III) и хлорида железа

(III)

5. Расчёт относительной погрешности:

% = найден. − истин. 100%

8.4 Вопросы для самоподготовки.

На чем основаны потенциометрические методы анализа?

Что представляют собою электроды I, II и III рода? Приведите примеры.

Какие функции выполняют индикаторные электроды и какие – электроды срав-

нения? Какие требования к ним предъявляются?

116

На каком принципе основана работа ионселективных электродов? Их классифи-

кация и принцип действия.

В чем сущность потенциометрического определения рН раствора? Какие инди-

каторные электроды могут быть использованы для определения рН?

Указать область применения, достоинства и недостатки прямой потенциомет-

рии.

Вчем сущность некомпенсационного метода потенциометрического титрования

ититрования под током?

Чем обусловлен выбор пары электродов? Выбор координат для построения кри-

вых титрования? Привести примеры с использованием различных типов ре-

акций: нейтрализации, редоксиметрии, осаждения, комплексообразования.

Как найти точку эквивалентности при потенциометрическом титровании?

В чем достоинства и недостатки метода потенциометрического титрования?

Назовите области его применения.

117

9 Кулонометрия

9.1 Цель и задачи работы

Изучение возможностей и аппаратурного оформления кулонометрии,

овладение приемами практического применения кулонометрического титрова-

ния в амперостатическом режиме.

9.2 Реактивы и оборудование

1.Кулонометр Эксперт-006;

2.Магнитная мешалка;

3.Мерный цилиндр вместимостью 50 см3;

4.Градуированная пипетка вместимостью 10 cм3;

5.Ацетатный буферный раствор, рН=3,7;

6.Йодид калия 0,1 моль/дм3

7.Тиосульфат натрия 0,01 моль/дм3

8.Соляная кислота 10-2 моль/дм3

9.Сульфат калия, ω=10 %

9.2.1Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности

Определение тиосульфата натрия основано на электрогенерации I2 из I- на платиновом аноде и последующем взаимодействии титранта с определяемым ве-

ществом. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

Ход работы

9.2.1.1 Порядок работы на кулонометре Эксперт-006

Нажмите на лицевой панели кулонометра клавишу «ИЗМ».

Проводим предэлектролиз: на дисплее загорится сообщение «Установка в начало», прибор начнет пропускать через электролит ток (50 мА), до тех пор,

пока потенциал, регистрируемый бипотенциометрической индикаторной систе-

мой, не достигнет уровня измерения.

118

На дисплее появится сообщение «Введите пробу».

Внесите в анодную камеру кулонометрической ячейки аликвоту раствора тиосульфата.

Зафиксировав скачок потенциала на индикаторной системе, прибор авто-

матически начнет перемешивание электролита в анодной камере ячейки, вклю-

чится режим «Перемешивание».

Затем прибор в режиме «Измерение» оттитрует аликвоту внесенного тио-

сульфата и на дисплее появится сообщение «Результат измерения».

Списать с дисплея значение времени титрования tэ или значение количе-

ства электричества для дальнейшего расчета.

Рекомедуется операцию провести трижды и по трем измерениям устано-

вить среднее значение.

9.2.1.2Контрольная задача. Определение содержания тиосульфата натрия в анализируемом образце

1.Собрать установку для кулонометрического титрования с потенциомет-

рической фиксацией точки эквивалентности по схеме (см. Рис. 1.)

Рис. 1. Схема лабораторной установки.

2. В анодное пространство ячейки внести 50 см3, а в катодное 2,5 см3 аце-

татного буферного раствора рН=3,7.

3.Включить магнитную мешалку и кулонометр.

4.Для автоматической регистрации результатов эксперимента необходимо войти в программу «ЕХР pr2.exe».

5.Провести предэлектролиз.

6.Внести в анодное пространство ячейки аликвоту (1 или 2 см3) раствора тиосульфата натрия.

119

7. После проведения электролиза на дисплее появится время титрования

до точки эквивалентности в сек.

8.Измерения каждой аликвоты провести по 3 раза.

9.2.2Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности

Определение кислот основано на электрогенерации ионов OH из H2O на платиновом электроде и последующем их взаимодействии с ионами H3O . При этом на катоде протекают следующие реакции:

а в растворе:

OH H3O 2H2O

После завершения химической реакции избыток ионов OH создает в рас-

творе щелочную реакцию, что обнаруживается визуально по изменению окраски кислотно-основного индикатора или потенциометрически ( pH -метрически) со стеклянным индикаторным электродом. Для повышения электропроводности в исследуемый раствор добавляют индифферентный сильный электролит.

Ход работы

1. Собрать установку для кулонометрического титрования с потенциомет-

рической фиксацией точки эквивалентности по схеме (см. Рис. 1.)

другая Рис. 1. Схема лабораторной установки.

120

2. В катодное пространство ячейки помещают 25 см3 раствора сульфата ка-

лия и доводят объем раствора до 50 см3 дистиллированной водой. В анодную камеру вносят 2,5 см3 раствором сульфата калия.

3.Включить магнитную мешалку и кулонометр.

4.Для автоматической регистрации результатов эксперимента необходимо войти в программу «ЕХР pr2.exe».

5.Провести предэлектролиз.

6.Внести в анодное пространство ячейки аликвоту (1 или 2 см3) раствора соляной кислоты.

7.После проведения электролиза на дисплее появится время титрования до точки эквивалентности в сек.

8.Измерения каждой аликвоты провести по 3 раза.

9.3Оформление лабораторного журнала

9.3.1Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности

1.Цели и задачи работы

2.Ход работы

3.Написать уравнения реакции анодного окисления йодид-ионов с образованием элементарного йода и реакцию окисления тиосульфата натрия йодом в кислой среде. Для обеих реакций привести полное, ионное сокращенное уравнения.

Написать окислительно-восстановительные процессы.

4.Привести график зависимости потенциала от времени.

5.Внести результаты измерения в Таблицу 1. и рассчитать среднее время титро-

вания с доверительным интервалом для каждой из аликвот, массу тиосульфата натрия с помощью закона Фарадея.

Результаты определения тиосульфата натрия

121

6. Расчёт результатов определения тиосульфата натрия (точность расчё-

тов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и

расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.18.

5. Расчёт относительной погрешности:

% = найден. − истин. 100%

122