Laboratornaya_rabota_2222

Контрольный

раствор

Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировоч-

ный график в координатах А=f(c(NO2-). C помощью компьютерных программ

Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таб-

лица 9.2.1.3).

Параметры линейной регрессии А=f(c(NO2-).

Таблица 9.2.1.3.

Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.

Рассчитать относительную погрешность определения NO2- по молярному коэффициенту поглощения света.

D=| найд−лит|∙100%

лит

Делают обоснованный вывод о точности определения содержания нитрит-

ионов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.

Для определения содержания нитрит-ионов строят графики зависимости в координатах A=f(m(NO2-) методом градуировочного графика.

Рассчитывают концентрацию и содержание нитрит-ионов в анализируе-

мом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.

53

Результаты определения для нитрит-ионов.

Таблица 9.2.1.4.

Рассчитывают относительную погрешность определения NO2- по массе

D=| найд−теор|∙100%

теор

3.4 Вопросы для самоконтроля

Какова природа возникновения спектров поглощения?

Спектры каких переходов используются в фотометрии?

Основной закон светопоглощения и его параметры?

Какие факторы влияют на оптическую плотность раствора и молярный коэффи-

циент светопоглощения?

Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения?

Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера?

Классификация фотометрических методов анализа?

Принципиальная схема приборов для абсорбционной фотометрии и их работа?

Назначение основных узлов фотометрических приборов?

Спектральные характеристики растворов?

Принципы выбора аналитических длин волн?

54

Оптимальные условия фотометрических измерений?

Фотометрические реагенты и требования, предъявляемые к ним?

Приёмы, применяемые для фотометрических измерений?

Качественный и количественный анализ в фотометрии?

Определение смеси светопоглощающих веществ?

Принципы фотометрического титрования?

Область фактического применения фотометрических методов анализа?

Метрологические характеристики фотометрических методов анализа?

Какие из соединений можно определять в УФ-области спектра Na2CO3 , NH4 NO3 ,

CH3 CH2 2 CH3 , CH2 CH CH2 CH3 ?

Какие из соединений можно определять в видимой области NaCl , KMnO4 , CCl4 ?

Предложите оптимальные условия (интервал b и c) для фотометрического опре-

деления титана с Н2О2 (молярный коэффициент поглощения равен 720).

Вычислите молярный коэффициент поглощения соединения железа, если А =

0,75, b = 5 см, в 50 см3 раствора содержится 0,005 г железа.

Рассчитайте оптическую плотность раствора, светопропускание которого равно 60%.

55

4 Фототурбидиметрия.

4.1 Цель и задачи работы

Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками прак-

тического применения фототурбидиметрического и кинетического фототурби-

диметрического методов.

4.2Оборудование и реактивы

1.Фотоэлектроколориметр КФК-2;

2.Рабочий раствор сульфата натрия, T Na2 SO4 = 10 2 мг/см3. Навеску

0,8872 г прокаленного х.ч. Na2 SO4 растворяют в 1000 см3. Полученный раствор,

T Na2 SO4 = 0,2 мг/см3, разбавляют в 20 раз;

3.Хлорид бария, водный раствор, BaCl2 = 10%;

4.Электролит NaCl HCl , водный раствор. К навеске 240 г х.ч. NaCl при-

ливают 20,5 см3 х.ч. HCl ( = 1,17 г/см3) и доводят объем раствора до 1 дм3 ди-

стилированной водой;

5.Мерные колбы объемом 100 см3, 7 шт.;

6.Градуированная пипетка объемом 20 см3 , 2шт.;

7.Мерная пипетка объемом 15 см3 , 1шт;

8.Бюретка объемом 25 см3 , 1шт.

4.2.1Определение сульфатов в растворе

Метод основан на измерении интенсивности светового потока, проходя-

щего через дисперсную систему. Образование дисперсной системы малораство-

римого в кислых растворах сульфата бария (ПР = 1,1 10 10 ) происходит по реак-

ции:

SO42 Ba 2 BaSO4

Избирательность определения сульфатов относительно карбонатов, фос-

фатов, хроматов обеспечивается проведением реакции в кислой среде.

56

Ход работы.

4.2.1.1 Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:

Готовят 5 стандартных растворов, содержащих 20; 40; 80; 120 и 200 мкг

Na2 SO4 в 100 см3 раствора. Для этого в мерные колбы объемом 100 см3 вносят 2; 4; 8; 12 и 20 см3 рабочего раствора Na2 SO4 .

В каждую колбу приливают по 20 см3 раствора электролита и соответ-

ственно 38; 36; 32; 28 и 20 см3 дистиллированной воды, перемешивают.

Затем приливают 15 см3 хлорида бария, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

Раствор сравнения готовят аналогично стандартным в колбе объемом

100 см3 без сульфата натрия.

4.2.1.2 Построение градуировочного графика:

Через 5 мин. измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах

(толщина поглощающего слоя 50 мм) с синим светофильтром.

Результаты измерений заносят в таблицу 10.1.

Строят градуировочный график A=f(m(SO42-)).

4.2.1.3 Контрольная задача. Определение содержания SO42 в растворе.

Пробу анализируемого раствора доводят до метки дистиллированной во-

дой в мерной колбе объемом 100 см3. Отбирают три аликвотные части по 10 см3

в мерные колбы и готовят суспензии.

Измеряют их оптические плотности и находят среднее значение.

Пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию SO42 в ис-

следуемом растворе.

57

4.2.2 Клетки

4.3 Оформление лабораторного журнала.

4.3.1 Определение сульфатов турбидиметрическим методом.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение фотометрической реакции.

3. Ход определения.

3.1.Ход приготовления серии стандартных растворов.

3.2.Ход приготовления раствора сравнения.

Ход определения.

3.3. Определение сульфатов методом градуировочного графика.

Данные для построения градуировочных зависимостей.

Таблица 9.2.1.2.

58

Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(SO42-). C помощью компьютерных программ

Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таб-

лица 9.2.1.3).

Параметры линейной регрессии А=f(c(SO42-).

Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.

Рассчитать относительную погрешность определения SO42- по молярному коэффициенту поглощения света.

D=| найд−лит|∙100%

лит

Делают обоснованный вывод о точности определения содержания сульфа-

тов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.

Для определения содержания сульфатов строят графики зависимости в ко-

ординатах A=f(m(SO42-) методом градуировочного графика.

Рассчитывают концентрацию и содержание сульфатов в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.

Результаты определения сульфат-ионов.

59

Рассчитывают относительную погрешность определения SO42- по массе

D=| найд−теор|∙100%

теор

4.3.2 клетки

4.4 Вопросы для самоконтроля

В чем заключается суть и отличие методов турбидиметрии и нефеломет-

рии?

Приведите примеры применения методов нефелометрии и турбидиметрии в хи-

мическом анализе. Перечислите недостатки и достоинства этих металлов.

Напишите уравнение Кубелки-Мунка и перечислите следствия, вытекающие из него при измерении спектров, связанных с поглощением света.

Перечислите факторы, влияющие на диффузное отражение, погрешности в спек-

троскопии диффузного отражения. Как измеряют спектры диффузного от-

ражения слабоокрашенных образцов ?

Перечислите основные достоинства и недостатки метода оптико-акустической спектроскопии в химическом анализе.

60

5 Рефрактометрия

5.1 Цель и задачи работы

Изучение работы рефрактометра, овладение навыками практического

применения рефрактометрического метода анализа.

5.2Оборудование и реактивы

1.Рефрактометр RL-2;

2.Водяная баня;

3.Термостат;

4.Пипетка вместимостью 5 cм3;

5.Капилляр;

6.Пенициллиновый флакон;

7.Хлорид кальция, водный раствор, CaCl2 = 4%. Растворяют 7,9 г CaCl2 6H2 O в 92 cм3 воды;

8.Молоко (анализируемый образец).

9.Мерные колбы вместимостью 25 см3 - 6 шт;

10.Мерные колбы вместимостью 100 см3 - 1 шт;

11.Мерные пипетки вместимостью 2 см3;

12.Хлорид натрия, х.ч.

5.3 Программа работы

5.3.1Рефрактометрическое определение сахара в молоке.

Рефрактометрический метод основан на измерении показателя преломле-

ния света, который зависит от температуры, длины волны света, а также от кон-

центрации анализируемых растворов. Каждое вещество в смеси сохраняет свою преломляющую способность, поэтому показатель преломления смеси представ-

ляет собой сумму соответствующих величин для всех входящих в смесь компо-

нентов.

61

Для рефрактометрических определений используют прозрачные растворы.

При анализе молока для получения прозрачного раствора предварительно оса-

ждают белки раствором хлорида кальция.

Ход работы

5.3.1.1 Подготовка пробы к анализу:

Мерной пипеткой отбирают в пенициллиновый флакон 5 cм3 свежего мо-

лока.

Для осаждения белков к отобранной пробе молока прибавляют 5 капель раствора хлорида кальция, флакон закрывают пробкой и нагревают 10 минут в кипящей водяной бане.

Охлаждают под струёй водопроводной воды до 20о С. Капилляром отби-

рают несколько капель прозрачной жидкости.

5.3.1.2Порядок работы на рефрактометре:

1.Перед началом работы прибор проверяют с помощью эталонной плитки с гравированным показателем преломления в проходящем свете. Для этого плитку располагают на измерительной плоскости, увлажненной моноб-

ромнафталеном. Среднее значение нескольких определений должно соответ-

ствовать значению, выгравированному на плитке.

2. Перед проведением измерений показателя преломления растворов,

призмы рефрактометра термостатируют, подключив кожух с помощью двух штуцеров к термостату и пропуская термостатированную воду в течение 15 ми-

нут. Контроль за температурой осуществляется с помощью термометра, встав-

ленного в третий штуцер. Температура поддерживается с точностью до

0,1 0,2 o C .

3. Подняв верхнюю призму, помещают с помощью пипетки 2-3 капли ис-

следуемой жидкости на поверхность горизонтально расположенной нижней призмы. При этом не следует касаться пипеткой поверхности призмы, чтобы не

62