Laboratornaya_rabota_2222
.pdf
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения Fe3+ по молярному коэффициенту поглощения света.
D=| найд−лит|∙100%
лит
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания железа в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания железа строят графики зависимости в коор-
динатах A=f(m(Fe3+) методом градуировочного графика.
Рассчитывают концентрацию и содержание железа в анализируемом рас-
творе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения для железа (III).
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.4 |
. |
|
|
|
|
|
|
|
|
с(Fe3+), моль/дм3 |
T(Fe3+), мг/см3 |
ν(Fe3+),моль |
m(Fe3+),мг |
|
D, % |
|
|
|
|
|
|
||
с(Fe(NH)4(SO4)2), |
T(Fe(NH)4(SO4)2), |
ν(Fe(NH)4(SO4)2), |
m(Fe(NH)4(SO4)2), |
|
||
моль/дм3 |
мг/см3 |
моль |
мг |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения Fe3+ по массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
3.3.1Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение фотометрической реакции.
3.Ход определения.
43
3.1. Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2.Ход приготовления раствора сравнения. Ход определения.
3.3.Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочных зависимостей.
|
|
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.2. |
|
|
|
|
|
|
|
||
№ стандарт- |
m (Ti), мг |
Концентра- |
Оптическая плотность (А) относи- |
|
|||
ного рас- |
|
ция Ti, |
тельно раствора сравнения (градуи- |
|
|||
твора |
|
моль/дм3 |
ровочный график) |
|
|
|
|
|
|
|
КФК-2 |
|
ЭКСПЕРТ-003 |
|
|
|
|
|
(l=2,0 см) |
|
|
(l=1,0 см) |
|
1 |
0,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
1,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
2,0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
2,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольный |
|
|
|
|
|
|
|
раствор |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(Ti4+). C помощью компьютерных программ
Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 9.2.1.3).
Параметры линейной регрессии А=f(c(Ti4+).
Таблица 9.2.1.3.
44
Прибор |
l, см |
sa |
sb |
a±Δа |
b±Δb |
R |
ε±Δε |
КФК-2 |
2,0 |
|
|
|
|
|
|
Эксперт-003 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения Ti4+ по молярному коэффициенту поглощения света.
D=| найд−лит|∙100%
лит
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания титана в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания титана строят графики зависимости в коор-
динатах A=f(m(Ti4+) методом градуировочного графика.
Рассчитывают концентрацию и содержание железа в анализируемом рас-
творе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения для титана (IV).
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.4 |
. |
|
|
|
|
|
|
|
|
с(Ti4+), |
T(Ti4+), мг/см3 |
ν(Ti4+),моль |
m(Ti4+),мг |
|
D, % |
|
моль/дм3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
с(Ti(SO4)2), |
T(Ti(SO4)2), |
ν(Ti(SO4)2),моль |
m(Ti(SO4)2),мг |
|
|
|
моль/дм3 |
мг/см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения Ti4+ по массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
45
3.3.2Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение фотометрической реакции.
3.Ход определения.
3.1.Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2.Ход приготовления раствора сравнения.
3.3.Выбор светофильтра.
Данные для построения спектральной характеристики фосфорномолибденовой сини
Таблица 9.2.4.1
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
|
|
|
Строят спектральную характеристику раствора в координатах A = f(λ).
Делают вывод о выборе рабочей длины волны.
3.4. Определение фосфора в водных растворах методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочного графика.
Таблица 9.2.4.2.
№ стандартного |
m (P), |
Концентрация |
Оптическая плотность (A) |
раствора |
мг |
с(P), моль/дм3 |
относительно раствора |
|
|
|
сравнения |
|
|
|
|
1 |
0,02 |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
46 |
|
|
|
2 |
0,05 |
3 |
0,1 |
4 |
0,15 |
5 |
0,2 |
6 |
0,25 |
Контрольный р-р
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(cр). C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или SigmaPlot определяют параметры линейной регрессии (таблица
9.2.4.3.).
Параметры линейной регрессии А=f(cр).
Таблица 9.2.4.3.
а |
sa |
a±Δа |
R |
ε±Δε |
47
|
|
|
|
|
b |
sb |
b±Δb |
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают его с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения фосфора по моляр-
ному коэффициенту поглощения света.
D=| найд−лит|∙100%
лит
Для определения содержания фосфора строят градуировочный график в координатах A=f(mр).
Рассчитывают концентрацию и содержание фосфора в анализируемом рас-
творе. Результаты заносят в таблицу 9.2.4.4.
Результаты определения для фосфора.
Таблица 9.2.4.4.
с(Р), моль/дм3 |
T(Р), мг/см3 |
ν(Р),моль |
m(Р),мг |
D, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с(KH2PO4), |
T(KH2PO4), |
ν(KH2PO4),моль |
m(KH2PO4), |
|
моль/дм3 |
мг/см3 |
|
мг |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения фосфора по
массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
48
3.3.3Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение фотометрической реакции.
3.Ход определения.
4.Ход приготовления серии стандартных растворов.
5.Ход приготовления раствора сравнения.
6.Выбор светофильтра.
Ход определения.
Данные для построения спектральной характеристики сульфат-ионов.
Таблица 9.2.1.1
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
Строят спектральную характеристику раствора в координатах A = f(λ).
Делают вывод о выборе рабочей длины волны.
3.4. Определение фосфат-ионов методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочных зависимостей.
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.2. |
|
|
|
|
|
№ стандарт- |
m (PO43-), |
Концентрация |
Оптическая плотность |
|
ного раствора |
мг |
PO43-, |
(А) относительно рас- |
|
|
|
моль/дм3 |
твора сравнения (градуи- |
|
|
|
|
ровочный график) |
|
|
|
|
ЭКСПЕРТ-003 (l=1,0 см) |
|
1 |
0,05 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
0,15 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
49 |
|
3 |
0,25 |
|
|
4 |
0,35 |
|
|
5 |
0,45 |
Контрольный
раствор
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировоч-
ный график в координатах А=f(c(PO43-). C помощью компьютерных программ
Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таб-
лица 9.2.1.3).
Параметры линейной регрессии А=f(c(PO43-).
Таблица 9.2.1.3.
Прибор |
l, см |
sa |
sb |
a±Δа |
b±Δb |
R |
ε±Δε |
Эксперт-003 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения PO43- по молярному коэффициенту поглощения света.
D=| найд−лит|∙100%
лит
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания фосфат-
ионов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания фосфат-ионов строят графики зависимости в координатах A=f(m(PO43-) методом градуировочного графика.
50
Рассчитывают концентрацию и содержание фосфат-ионов в анализируе-
мом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения для фосфат-ионов.
Таблица 9.2.1.4.
с(PO43-), |
T(PO43-), мг/см3 |
ν(PO43-),моль |
m(PO43-),мг |
D, % |
моль/дм3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с(KH2PO4), |
T(KH2PO4), |
ν(KH2PO4),моль |
m(KH2PO4),мг |
|
моль/дм3 |
мг/см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения PO43- по массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
3.3.4Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
1.Цель и задачи работы.
2.Уравнение фотометрической реакции.
3.Ход определения.
3.1. Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2. Ход приготовления раствора сравнения.
3.4. Выбор светофильтра.
Данные для построения спектральной характеристики нитрит-ионов.
Таблица 9.2.1.1
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
51
Строят спектральную характеристику раствора в координатах A = f(λ).
Делают вывод о выборе рабочей длины волны.
3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика. Данные для построения градуировочных зависимостей.
Таблица 9.2.1.2.
№ стандарт- |
m (NO2-), мкг |
Концентра- |
Оптическая плотность (А) отно- |
ного рас- |
|
ция NO2-, |
сительно раствора сравнения |
твора |
|
моль/дм3 |
(градуировочный график) |
|
|
|
|
|
|
|
ЭКСПЕРТ-003 (l=1,0 см) |
|
|
|
|
1 |
0,5 |
|
|
2 |
2,0 |
3 |
4,0 |
4 |
6,1 |
5 |
8,1 |
|
|
|
|
6 |
10,1 |
|
|
|
|
|
|
52