Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Laboratornaya_rabota_2222

.pdf
Скачиваний:
12
Добавлен:
12.06.2020
Размер:
2.4 Mб
Скачать

а̅±∆а

Sa

̅

Sb

 

̅

Пас-

±∆b

 

±∆S

 

 

 

 

 

 

портные

 

 

 

 

 

 

данные

 

 

 

 

 

 

58±6

2.4. Определение нитратов с использованием метода градуировки элек-

трода

Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом об-

разце с использованием методики градуировки электрода

 

 

 

 

 

Таблица

 

 

 

 

 

 

 

 

 

рNO3

 

 

 

 

I

II

III

IV

V

 

 

 

 

 

 

 

 

По экспериментальным данным рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:

ω NO3- , % = 100%, где

нав

С – концентрация нитратов в контрольном образце, рассчитанная по зна-

чению рNO3, моль/дм3;

V – объем мерной колбы, дм3;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль; m –масса навески, г.

Количественной характеристикой воспроизводимости (повторяемости)

является стандартное отклонение S(ω) и относительное стандартное отклонение

Sr(ω).

Стандартное отклонение рассчитывали по формуле:

S = =1| − ̅|2, где −1

xi – единичное измерение;

103

̅- среднее значение;

n – число значений в выборке.

Относительное стандартное отклонение рассчитывали по формуле:

Sr(ω) = (̅)100%.

Результаты расчетов представлены в таблице Результаты определения нитратов с использованием методики градуи-

ровки электрода

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля, %масс

 

 

 

 

S(ω),

Sr(ω),

 

̅±∆ω,

 

ω 1

 

ω 2

ω 3

ω 4

ω 5

%масс

%

 

%масс

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.5. Определение нитратов с использованием методики градуировочного графика

Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом об-

разце с использованием методики градуировочного графика

Таблица

Потенциал, мВ

I

II

III

IV

V

 

 

 

 

 

По экспериментальным данным с помощью графика функции E=a·pNO3 + b рассчитывают значения pNO3.

Рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:

ω NO3- , % = 100%, где

нав

С – концентрация нитратов в контрольном образце, найденная по градуи-

ровочному графику, моль/дм3;

V – объем мерной колбы, дм3;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;

104

m –масса навески, г.

Результаты расчетов представлены в таблице

Результаты определения нитратов с использованием методики градуи-

ровки электрода

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля, %масс

 

 

 

S(ω),

Sr(ω),

 

̅±∆ω,

 

ω 1

ω 2

ω 3

ω 4

ω 5

%масс

%

 

%масс

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.6. Определение нитратов с использованием методики добавок

Результаты эксперимента представлены в таблице Экспериментальны данные для определения нитратов в исследуемом об-

разце с использованием методики добавок (cдоб=0,1 моль/дм3)

Таблица

Vдоб, см3

С(NO3-)доб,

pNO3доб

E, мВ

 

моль/дм3

 

 

0,0

0

0

 

0,1

2*10-4

3,7

 

0,5

10-3

3

 

1,0

2*10-3

2,7

 

2,5

5*10-3

2,3

 

5,0

10-2

2

 

а) графический подход По результатам экспериментальных данных строят графики зависимости

E=f(pNO3)доб.

Рассчитывают параметры линейной регрессии E=f(pNO3)доб. (таблица)

Таблица Параметры линейной регрессии для графика зависимости E=f(pNO3)доб для

определения содержания нитратов с использованием методики добавок

Параметры линейной регрессии

Коэффициент

Крутизна электрод-

 

 

 

 

корреляции

ной функции, мВ

а̅±∆а

Sa

̅

Sb

R

̅

±∆b

±∆S

 

 

 

 

 

 

105

б) расчетный подход На основе экспериментальных данных по уравнению Нернста рассчиты-

вают выборку для исследуемого образца и исключают выпадающие значения.

Для исследуемого образца рассчитывают содержание нитратов (таблица)

Таблица Результаты определения нитратов с использованием методики добавок

Экспериментальная вы-

 

S(ω), %масс

Sr(ω), %

 

̅±∆ω, %масс

борка, %масс

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.7. Сравнение результатов полученных тремя методами

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица

Сравнение результатов полученных тремя методами

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Метод

 

̅±∆ω, %масс

 

Sr(ω), %

 

Градуировки электрода

 

 

 

 

 

 

 

Градуировочого графика

 

 

 

 

 

 

 

Добавок

 

 

 

 

 

 

 

Результаты определения для нитрат-ионов.

 

 

 

 

 

Таблица 9.2.1.4

.

 

 

 

 

 

 

с(NO3-),

T(NO3-),

n(NO3-),

ν(NO3-), моль

m(NO3-), мг

D,

моль/дм3

мг/см3

моль

 

 

%

 

 

 

 

 

 

 

 

с(NaNO3),

T(NaNO3),

n(NaNO3),

ν(NaNO3),моль

m(NaNO3),мг

 

 

моль/дм3

мг/см3

моль

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рассчитывают относительную погрешность определения NO3- по массе

D=| найдтеор|∙100%

теор

106

8.3.2Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

1.Цель и задачи работы

2.Уравнение реакции стандартизации NaOH в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде:

HCl + NaOH

Факторы эквивалентности.

Законы эквивалентности.

Ход стандартизации.

Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрова-

ние)

 

 

 

 

Таблица 12.1.

 

 

 

 

 

№ точки

Объем раствора титранта V,

Значение pН

Значение

 

 

см3

 

 

рН

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрование)

 

 

 

 

 

Таблица 12.2.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Объем раствора

Значение

Значение

 

 

 

-3

 

 

 

 

,см

 

точки

титранта V, см3

рН

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Построение логарифмических и дифференциальных кривых титрования в координатах рН=f(V) и pH/ΔV=f(V).

Расчёт с(1/1 NaOH) и Т (NaOH).

3. Уравнения титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в молекулярном, полном и сокращенной ионном виде:

107

HCl + NaOH

CH3COOH + NaOH

Факторы эквивалентности.

Законы эквивалентности.

Ход стандартизации.

Результаты титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в водном растворе (ориентировочное титрование)

 

 

 

Таблица 12.3.

 

 

 

 

 

№ точки

Объем раствора титранта V,

Значение pН

Значение

 

 

см3

 

рН

 

 

 

 

 

 

Результаты титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в водном растворе (точное титрование)

 

 

 

 

Таблица 12.4.

 

 

 

 

 

 

 

 

№ точки

Объем раствора тит-

Значение

Значение

 

 

-3

 

 

 

,см

 

 

ранта V, см3

рН

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Результаты титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной

кислот в водно - ацетоновом растворе (точное титрование)

 

 

 

 

 

 

Таблица 12.5.

 

 

 

 

 

 

 

 

№ точки

Объем раствора

Значение

 

Значение

 

-3

 

 

 

 

,см

 

 

титранта V, см3

 

рН

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Построение кривых титрования в координатах

рН=f(V) и

pH/ΔV=f(V).

 

 

 

 

108

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Расчёт результатов определения хлороводродной и уксусной кислот

(точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчёт-

ные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.6.

Результаты определения модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот

 

 

 

 

Таблица 12.6.

 

 

 

 

 

 

с(1/1HCl),

T(HCl),

n(1/1HCl),

ν(HCl),

 

m(HCl),

моль/дм3

г/см3

моль

моль

 

г

с(1/1CH3COOH), T(CH3COOH), n(1/1CH3COOH), ν(CH3COOН), m(CH3COOH),

моль/дм3

г/см3

моль

моль

г

5. Расчёт относительной погрешности:

% = найден. истин. 100% =

истин.

8.3.3Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

1.Цель и задачи работы

2.Уравнение реакции стандартизации NaOH в молекулярном, полном и сокра-

щенном ионном виде:

HCl + NaOH

Факторы эквивалентности.

Законы эквивалентности.

Ход стандартизации.

Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрование)

109

 

 

 

Таблица 12.1.

 

 

 

 

 

№ точки

Объем раствора титранта V,

Значение pН

Значение

 

 

см3

 

рН

 

 

 

 

 

 

Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрование)

Таблица 12.2.

Объем раствора тит-

Значение pН

Значение

 

 

,см

-3

точки

ранта V, см3

 

рН

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Построение логарифмических и дифференциальных кривых титрования в координатах рН=f(V) и pH/ΔV=f(V).

Расчёт с(1/1 NaOH) и Т (NaOH).

3. Уравнения титрования модельной смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в молекулярном, полном и сокращенной ионном виде:

H3PO4+ NaOH … NaH2PO4+ NaOH

Факторы эквивалентности. Законы эквивалентности. Ход стандартизации.

Результаты титрования модельной смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в водном растворе (ориентировочное титрование).

Таблица 12.3.

110

№ точки

Объем раствора титранта V,

Значение pН

Значение

 

см3

 

рН

 

 

 

 

 

 

 

 

Результаты титрования модельной смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в водном растворе (точное титрование)

Таблица 12.4.

№ точки

Объем раствора

Значение

Значение рН

 

 

ΔpH

-3

 

 

 

 

 

 

 

,см

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

ΔV

 

титранта V, см

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Построение кривых титрования в координатах

рН=f(V) и

pH/ΔV=f(V).

 

 

 

 

4. Расчёт результатов определения фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия (точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы

12.6.

Результаты определения модельной смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия

 

 

 

 

Таблица 12.6.

 

 

 

 

 

 

с(1/1 H3PO4),

T(H3PO4),

n(1/1 H3PO4),

ν(H3PO4),

 

m(H3PO4),

моль/дм3

3

моль

моль

 

г

 

г/см

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

111

истин.

с(1/1 NaH2PO4),

T(NaH2PO4),

n(1/1 NaH2PO4),

ν(NaH2PO4),

m(NaH2PO4), г

моль/дм3

г/см3

моль

моль

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5. Расчёт относительной погрешности:

% = найден. истин. 100% =

8.3.4Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титровании.

Уравнение титрования железа (II) раствором дихромата калия в молеку-

лярном, полном и сокращенном ионном виде:

FeSO4 + K2Cr2O7 + H2SO4

Факторы эквивалентности.

Закон эквивалентности.

Рассчитать количество вещества FeSO4 в модельной смеси в колбе вме-

стимостью 100 см3.

Ход определения.

Результаты титрования анализируемого раствора дихроматом калия (ори-

ентировочное титрование)

 

 

 

Таблица 12.7.

 

 

 

 

 

Объем раствора

Значение потенциала

Значение Е,

 

точки

титранта V, см3

Е, мВ

мВ

 

 

 

 

 

 

Результаты титрования анализируемого раствора дихроматом калия (точное

титрование)

112

Соседние файлы в предмете Аналитическая химия