Laboratornaya_rabota_2222
.pdfа̅±∆а |
Sa |
̅ |
Sb |
|
̅ |
Пас- |
±∆b |
|
±∆S |
||||
|
|
|
|
|
|
портные |
|
|
|
|
|
|
данные |
|
|
|
|
|
|
58±6 |
2.4. Определение нитратов с использованием метода градуировки элек-
трода
Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом об-
разце с использованием методики градуировки электрода
|
|
|
|
|
Таблица |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
рNO3 |
|
|
|
|
I |
II |
III |
IV |
V |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
По экспериментальным данным рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:
ω NO3- , % = 100%, где
нав
С – концентрация нитратов в контрольном образце, рассчитанная по зна-
чению рNO3, моль/дм3;
V – объем мерной колбы, дм3;
M – молярная масса нитрат-иона, г/моль; m –масса навески, г.
Количественной характеристикой воспроизводимости (повторяемости)
является стандартное отклонение S(ω) и относительное стандартное отклонение
Sr(ω).
Стандартное отклонение рассчитывали по формуле:
S = √∑ =1| − ̅|2, где −1
xi – единичное измерение;
103
̅- среднее значение;
n – число значений в выборке.
Относительное стандартное отклонение рассчитывали по формуле:
Sr(ω) = (̅)100%.
Результаты расчетов представлены в таблице Результаты определения нитратов с использованием методики градуи-
ровки электрода
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля, %масс |
|
|
|
|
S(ω), |
Sr(ω), |
|
̅±∆ω, |
|
|
ω 1 |
|
ω 2 |
ω 3 |
ω 4 |
ω 5 |
%масс |
% |
|
%масс |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2.5. Определение нитратов с использованием методики градуировочного графика
Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом об-
разце с использованием методики градуировочного графика
Таблица
Потенциал, мВ
I |
II |
III |
IV |
V |
|
|
|
|
|
По экспериментальным данным с помощью графика функции E=a·pNO3 + b рассчитывают значения pNO3.
Рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:
ω NO3- , % = 100%, где
нав
С – концентрация нитратов в контрольном образце, найденная по градуи-
ровочному графику, моль/дм3;
V – объем мерной колбы, дм3;
M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;
104
m –масса навески, г.
Результаты расчетов представлены в таблице
Результаты определения нитратов с использованием методики градуи-
ровки электрода
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля, %масс |
|
|
|
S(ω), |
Sr(ω), |
|
̅±∆ω, |
|
|
ω 1 |
ω 2 |
ω 3 |
ω 4 |
ω 5 |
%масс |
% |
|
%масс |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2.6. Определение нитратов с использованием методики добавок
Результаты эксперимента представлены в таблице Экспериментальны данные для определения нитратов в исследуемом об-
разце с использованием методики добавок (cдоб=0,1 моль/дм3)
Таблица
Vдоб, см3 |
С(NO3-)доб, |
pNO3доб |
E, мВ |
|
моль/дм3 |
|
|
0,0 |
0 |
0 |
|
0,1 |
2*10-4 |
3,7 |
|
0,5 |
10-3 |
3 |
|
1,0 |
2*10-3 |
2,7 |
|
2,5 |
5*10-3 |
2,3 |
|
5,0 |
10-2 |
2 |
|
а) графический подход По результатам экспериментальных данных строят графики зависимости
E=f(pNO3)доб.
Рассчитывают параметры линейной регрессии E=f(pNO3)доб. (таблица)
Таблица Параметры линейной регрессии для графика зависимости E=f(pNO3)доб для
определения содержания нитратов с использованием методики добавок
Параметры линейной регрессии |
Коэффициент |
Крутизна электрод- |
|||
|
|
|
|
корреляции |
ной функции, мВ |
а̅±∆а |
Sa |
̅ |
Sb |
R |
̅ |
±∆b |
±∆S |
||||
|
|
|
|
|
|
105
б) расчетный подход На основе экспериментальных данных по уравнению Нернста рассчиты-
вают выборку для исследуемого образца и исключают выпадающие значения.
Для исследуемого образца рассчитывают содержание нитратов (таблица)
Таблица Результаты определения нитратов с использованием методики добавок
Экспериментальная вы- |
|
S(ω), %масс |
Sr(ω), % |
|
̅±∆ω, %масс |
||
борка, %масс |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2.7. Сравнение результатов полученных тремя методами |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица |
|
Сравнение результатов полученных тремя методами |
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
||
Метод |
|
̅±∆ω, %масс |
|
Sr(ω), % |
|
||
Градуировки электрода |
|
|
|
|
|
|
|
Градуировочого графика |
|
|
|
|
|
|
|
Добавок |
|
|
|
|
|
|
|
Результаты определения для нитрат-ионов.
|
|
|
|
|
Таблица 9.2.1.4 |
. |
|
|
|
|
|
|
|
||
с(NO3-), |
T(NO3-), |
n(NO3-), |
ν(NO3-), моль |
m(NO3-), мг |
D, |
||
моль/дм3 |
мг/см3 |
моль |
|
|
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с(NaNO3), |
T(NaNO3), |
n(NaNO3), |
ν(NaNO3),моль |
m(NaNO3),мг |
|
|
|
моль/дм3 |
мг/см3 |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения NO3- по массе
D=| найд−теор|∙100%
теор
106
8.3.2Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
1.Цель и задачи работы
2.Уравнение реакции стандартизации NaOH в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде:
HCl + NaOH → …
Факторы эквивалентности.
Законы эквивалентности.
Ход стандартизации.
Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрова-
ние)
|
|
|
|
Таблица 12.1. |
|
|
|
|
|
|
|
№ точки |
Объем раствора титранта V, |
Значение pН |
Значение |
|
|
|
см3 |
|
|
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрование)
|
|
|
|
|
Таблица 12.2. |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
№ |
Объем раствора |
Значение |
Значение |
|
|
|
-3 |
|
|
|
|
|
,см |
|
|||||
точки |
титранта V, см3 |
pН |
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построение логарифмических и дифференциальных кривых титрования в координатах рН=f(V) и pH/ΔV=f(V).
Расчёт с(1/1 NaOH) и Т (NaOH).
3. Уравнения титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в молекулярном, полном и сокращенной ионном виде:
107
HCl + NaOH → …
CH3COOH + NaOH → …
Факторы эквивалентности.
Законы эквивалентности.
Ход стандартизации.
Результаты титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в водном растворе (ориентировочное титрование)
|
|
|
Таблица 12.3. |
|
|
|
|
|
|
№ точки |
Объем раствора титранта V, |
Значение pН |
Значение |
|
|
см3 |
|
рН |
|
|
|
|
|
|
Результаты титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот в водном растворе (точное титрование)
|
|
|
|
Таблица 12.4. |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
№ точки |
Объем раствора тит- |
Значение |
Значение |
|
|
-3 |
|
|
|
|
,см |
|
|||||
|
ранта V, см3 |
pН |
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Результаты титрования модельной смеси хлороводородной и уксусной
кислот в водно - ацетоновом растворе (точное титрование)
|
|
|
|
|
|
Таблица 12.5. |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
№ точки |
Объем раствора |
Значение |
|
Значение |
|
-3 |
|
||
|
|
|
,см |
|
|||||
|
титранта V, см3 |
pН |
|
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построение кривых титрования в координатах |
рН=f(V) и |
pH/ΔV=f(V). |
|||||||
|
|
|
|
||||||
108 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4. Расчёт результатов определения хлороводродной и уксусной кислот
(точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчёт-
ные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.6.
Результаты определения модельной смеси хлороводородной и уксусной кислот
|
|
|
|
Таблица 12.6. |
|
|
|
|
|
|
|
с(1/1HCl), |
T(HCl), |
n(1/1HCl), |
ν(HCl), |
|
m(HCl), |
моль/дм3 |
г/см3 |
моль |
моль |
|
г |
с(1/1CH3COOH), T(CH3COOH), n(1/1CH3COOH), ν(CH3COOН), m(CH3COOH), |
||||
моль/дм3 |
г/см3 |
моль |
моль |
г |
5. Расчёт относительной погрешности:
% = найден. − истин. 100% =
истин.
8.3.3Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
1.Цель и задачи работы
2.Уравнение реакции стандартизации NaOH в молекулярном, полном и сокра-
щенном ионном виде:
HCl + NaOH → …
Факторы эквивалентности.
Законы эквивалентности.
Ход стандартизации.
Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрование)
109
|
|
|
Таблица 12.1. |
|
|
|
|
|
|
№ точки |
Объем раствора титранта V, |
Значение pН |
Значение |
|
|
см3 |
|
рН |
|
|
|
|
|
|
Результаты стандартизации раствора NaOH (ориентировачное титрование)
Таблица 12.2.
№ |
Объем раствора тит- |
Значение pН |
Значение |
|
|
,см |
-3 |
точки |
ранта V, см3 |
|
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построение логарифмических и дифференциальных кривых титрования в координатах рН=f(V) и pH/ΔV=f(V).
Расчёт с(1/1 NaOH) и Т (NaOH).
3. Уравнения титрования модельной смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в молекулярном, полном и сокращенной ионном виде:
H3PO4+ NaOH → … NaH2PO4+ NaOH → …
Факторы эквивалентности. Законы эквивалентности. Ход стандартизации.
Результаты титрования модельной смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в водном растворе (ориентировочное титрование).
Таблица 12.3.
110
№ точки |
Объем раствора титранта V, |
Значение pН |
Значение |
|
см3 |
|
рН |
|
|
|
|
|
|
|
|
Результаты титрования модельной смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в водном растворе (точное титрование)
Таблица 12.4.
№ точки |
Объем раствора |
Значение |
Значение рН |
|
|
ΔpH |
-3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
,см |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
pН |
|
|
|
|
ΔV |
|
|
титранта V, см |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построение кривых титрования в координатах |
рН=f(V) и |
pH/ΔV=f(V). |
||||||
|
|
|
|
4. Расчёт результатов определения фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия (точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы
12.6.
Результаты определения модельной смеси фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия
|
|
|
|
Таблица 12.6. |
|
|
|
|
|
|
|
с(1/1 H3PO4), |
T(H3PO4), |
n(1/1 H3PO4), |
ν(H3PO4), |
|
m(H3PO4), |
моль/дм3 |
3 |
моль |
моль |
|
г |
|
г/см |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
111
с(1/1 NaH2PO4), |
T(NaH2PO4), |
n(1/1 NaH2PO4), |
ν(NaH2PO4), |
m(NaH2PO4), г |
моль/дм3 |
г/см3 |
моль |
моль |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5. Расчёт относительной погрешности:
% = найден. − истин. 100% =
8.3.4Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титровании.
Уравнение титрования железа (II) раствором дихромата калия в молеку-
лярном, полном и сокращенном ионном виде:
FeSO4 + K2Cr2O7 + H2SO4 → …
Факторы эквивалентности.
Закон эквивалентности.
Рассчитать количество вещества FeSO4 в модельной смеси в колбе вме-
стимостью 100 см3.
Ход определения.
Результаты титрования анализируемого раствора дихроматом калия (ори-
ентировочное титрование)
|
|
|
Таблица 12.7. |
|
|
|
|
|
|
№ |
Объем раствора |
Значение потенциала |
Значение Е, |
|
точки |
титранта V, см3 |
Е, мВ |
мВ |
|
|
|
|
|
|
Результаты титрования анализируемого раствора дихроматом калия (точное
титрование)
112