Laboratornaya_rabota_2222

S=(К·1,0220-t·æ)-0,58,

где K- коэффициент датчика, определяемый как отношение солесодержания к удельной электропроводности в любой точке графика;

t – температура пробы, оС;

æ - удельная электропроводность, См/см.

0,58 – это коэффициент

7.3.2Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии

1.Цель и задачи работы.

2.Ход работы.

3. Результаты исследования образцов.

Данные исследования степени очистки воды.

7.3.3Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования

1.Цель и задачи работы

2.Уравнение реакции стандартизации NaOH в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде:

HCl + NaOH → …

Факторы эквивалентности.

Законы эквивалентности.

83

Ход стандартизации.

Результаты стандартизации раствора NaOH

f V

. Апроксимация зависимости уравнением линейной регрессии и нахождение объема титранта в точки эквивалентности.

Расчёт с(1/1 NaOH) и Т (NaOH).

3. Уравнения титрования модельной смеси борной кислоты и солянокис-

лого гидроксиламина в молекулярном, полном и сокращенной ионном виде:

H3BO3+ NaOH→ …

NH2OH·HCl+ NaOH→ …

Факторы эквивалентности.

Законы эквивалентности.

Ход работы.

Результаты титрования модельной смеси борной кислоты и солянокис-

лого гидроксиламина в водном растворе

Построение кривых титрования в координатах f V . Апроксимация зависимости уравнением линейной регрессии и нахождение объема титранта в точках эквивалентности.

4. Расчёт результатов определения борной кислоты и солянокислого гид-

роксиламина (точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). При-

вести расчётные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы

14.6.

Результаты определения модельной смеси борной кислоты и солянокис-

лого гидроксиламина

5. Расчёт относительной погрешности:

% = найден. − истин. 100%

7.3.4Определение ионов Ni2 и Ca2 в их смеси методом кондуктометриче-

ского титрования

Уравнения титрования соли Ni2 и Ca2 в молекулярном, полном и сокра-

щенной ионном виде:

Ni2 +H2Y2- → …

Ca2++ H2Y2- → …

Факторы эквивалентности.

85

5. Расчёт относительной погрешности:

% = найден. − истин. 100%

7.3.5Определение сульфат ионов методом кондуктометрического титрования

Уравнения титрования Na2SO4 в молекулярном, полном и сокращенной ионном виде:

Na2SO4 +BaCl2 → …

Факторы эквивалентности.

Законы эквивалентности.

Ход работы.

Результаты титрования Na2SO4 в водном растворе.

Построение кривых титрования в координатах f V . Апроксимация

зависимости уравнением линейной регрессии и нахождение объема титранта в

точках эквивалентности.

87

4. Расчёт результатов определения Na2SO4 (точность расчётов – 4 знача-

щих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и расчёты, рас-

считанные значения занести в таблицы 14.11.

Результаты определения Na2SO4

5. Расчёт относительной погрешности:

% = найден. − истин. 100%

7.4Вопросы для самоконтроля.

Вчем различие прямой и косвенной кондуктометрии? Какой метод более селективен? Почему?

Вкаком современнном методе анализа используют кондуктометрические детекторы?

Электропроводность раствора азотной кислоты, как показали соответ-

ствующие измерения, составляет 0,02273 см. Константа ячейки, в которой про-

водили измерения, была определена в специальном эксперименте. Рассчитайте концентрацию азотной кислоты в растворе, если константа ячейки равна 0,0053

м-1.

Растворимость CO2 в воде при 25o C и давлении CO2 1 атм составляет

1,45 г/дм3. Используя соответствующие величины предельной подвижности

88

ионов и удельной электропроводности воды, находящейся в равновесии с воз-

духом, рассчитайте степень диссоциации диоксида углерода в воде при 25o C .

Мольная доля CO2 в сухом воздухе равна 0,000314.

Кондуктометрическое титрование 10 см3 0,01 моль/дм3 раствора BaCl2

проводилось 0,01 моль/дм3 стандартным водным раствором H2SO4 . Рассчи-

тайте удельную электропроводность раствора а) перед началом титрования до добавления серной кислоты, б) в точке эквивалентности и в) после добавления к раствору BaCl2 вдвое большего по сравнению с стехиометрическим количе-

ством H2SO4 . Суммарным ионным эффектом можно пренебречь. Обсудите,

насколько целесообразно такое титрование.

Произведение растворимости сульфата свинца (II) равно приблизительно

2 10 8 моль2/дм6 . Рассчитайте удельную электропроводность насыщенного раствора сульфата свинца (II), полагая, что при нейтральном рН ионы суще-

ствуют в растворе в виде простых ионов.

89

8 Потенциометрия

8.1 Цель и задачи работы

Изучение возможностей и аппаратурного оформления прямой потенцио-

метрии и овладение приемами практического применения потенциометриче-

ского титрования.

8.2Оборудование и реактивы

1.Установка для потенциометрического титрования (рис. 12.1)

2.Иономер универсальный Анион-4100.

3.Цилинд вместимостью 100 см3.

4.Стеклянный и хлорсеребряный электроды.

5.Магнитная мешалка.

6.Химический стакан объемом 50, 100 см3.

7.Коническая колба объемом 250 см3.

8.Пипетка объемом 10 см3.

9.Бюретка объемом 25 см3.

10.Мерная колба объемом 100 см3.

11.Гидроксид натрия, водный раствор C 11 NaOH = 0,1 моль/дм3.

12.Соляная кислота, водный раствор C 11 HCl = 1 моль/дм3.

13.Соляная кислота, водный раствор C 11 HCl = 0,1 моль/дм3 (стандарт-

ный раствор).

14.Уксусная кислота, раствор C CH3COOH = 1 моль/дм3.

15.Ацетон.

16.Индикатор метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей

0,1%.

17.Платиновый электрод.

18.Серная кислота, раствор C 12 H2 SO4 = 1 моль/дм3.

90

19.Бихромат калия, стандартный раствор C 16 K2Cr2O7 =0,01моль/дм3.

20.Сульфат железа (II), раствор C 11FeSO4 = 0,1 моль/дм3 (готовится пе-

ред анализом).

21.Хлорид железа (III), раствор C FeCl3 = 0,3 моль/дм3 .

22.Хлорид олова, раствор SnCl2 = 1% масс. в растворе хлороводород-

ной кислоты C 11HCl = 1 моль/л.

23.Гексоцианоферрат (III) калия, 1%-ный раствор.

24.Гексоцианоферрат (II) калия, стандартный раствор c(1/2 K4Fe(CN)6) = 0,1000 моль/дм3 раствор.

25.Нитрат свинца, c(1/1 Pb(NO3)2) = 0,1000 моль/дм3 раствор.

26.ЭТДА, стандартный раствор c(1/1 ЭДТА) = 0,0500 моль/дм3.

27.Ацетат аммония, 25%-ый раствор.

28.Cоль Мора , 0,01 М раствор.

29.Хлорид железа (III), c(1/1 FeCl3) = 0,0500 моль/дм3 .

Рис 12.1. Схема установки для потенциометрического титрования:

1. Иономер универсальный Анион-4100. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсе-

ребряный электрод. 4.Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.

91

8.2.1Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии мето-

дом градуировочного графика и методом добавок

Ионометрический метод основан на извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов или дистиллированной водой с последующим измере-

нием концентрации нитратов с помощью ионселективного нитратного элек-

трода.

Метод добавок в ионометрии основан на сравнении потенциалов исследу-

емого раствора и растворов, которые содержат исследуемый раствор и добавку известного количества исследуемого вещества.

Ход работы

8.2.1.1 Работа с прибором

Индикаторный электрод и электрод сравнения поместить в потенциомет-

рическую ячейку со стандартным раствором и подключить к иономеру. Вклю-

чить иономер в режим измерения потенциала.

8.2.1.2 Приготовление стандартных растворов.

Для приготовления раствора с концентрацией: 0,01 моль/дм3 - переносят в мерную колбу (колба 2) вместимостью 100 см3 10 см3 рабочего раствора (колба

1); 0,001 моль/дм3 - переносят в мерную колбу (колба 3) вместимостью 100 см3

10 см3 раствора из колбы 2; 0,0001 моль/дм3 - переносят в мерную колбу (колба

4) вместимостью 100 см3 10 см3 раствора из колбы 3.

8.2.1.3 Градуировка электрода

Для проведения калибровки электрода готовят серию стандартных раство-

ров нитрата натрия путем последовательного десятикратного разведения рабо-

чего раствора концентрацией 0,1моль/дм3 дистиллированной водой.

Погружают электродную пару в первый стандартный раствор (в ячейке -

20 см3) и при перемешивании измеряют потенциал индикаторного электрода от-

92