Laboratornaya_rabota_2222

1.3.1.4Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе

Доводят объём анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл ди-

стиллированной водой и тщательно перемешивают.

Фотометрируют раствор 3-5 раз и по среднему значению I находят кон-

центрацию калия в растворе по градуировочному графику.

Рассчитывают содержание калия в испытуемом образце с учетом разбав-

ления.

1.3.2 Определение натрия по методу градуировочного графика

Метод определения натрия основан на фотометрировании дублетов спек-

пературном пламени (пропан — воздух).

1.3.2.1 Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой све-

тофильтра на натрий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Na”), в

интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см3.

1.3.2.2Контрольная задача. Определение содержания натрия в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

1.3.3 Определение кальция по методу градуировочного графика

Определение кальция в этих условиях основано на изучении термически устойчивых радикалов CaOH в виде интенсивных молекулярных полос с мак-

симумом при 622 нм.

13

1.3.3.1 Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой светофильтра на кальций (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Ca”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см3.

1.3.3.2 Определение содержания кальция в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

1.4 Оформление лабораторного журнала.

1.4.1 Определение содержания калия в анализируемом растворе.

1.Цель и задачи работы.

2.Уравнение реакции.

3.Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.1.1.

Результаты холостого опыта.

Таблица 1.3.1.2.

I0,мкА

14

I0cp = ∑ хол.

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot опре-

деляют параметры линейной регрессии (таблица 1.3.1.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(K+).

Рассчитывают концентрацию и содержание калия в анализируемом рас-

творе. Результаты заносят в таблицу 1.3.1.4.

Результаты определения для калия.

1.4.2 Определение содержания натрия в анализируемом растворе.

1.Цель и задачи работы.

2.Уравнение реакции.

3.Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.2.1.

15

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии ( таблица 1.3.2.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(Na+).

Таблица 1.3.2.3.

Рассчитывают концентрацию и содержание натрия в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 1.3.2.4.

16

Результаты определения для натрия.

Таблица 1.3.2.4.

1.4.3 Определения содержания кальция в анализируемом растворе.

1.Цель и задачи работы.

2.Уравнение реакции.

3.Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot опре-

деляют параметры линейной регрессии ( таблица 1.3.3.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(Сa2+).

Таблица 1.3.3.3.

Рассчитать относительную погрешность определения Сa2+ по массе.

D = найд. · 100%

Рассчитывают концентрацию и содержание кальция в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 1.3.3.4.

Результаты определения для кальция.

1.5 Вопросы для самоконтроля

1.Какова природа происхождения атомных спектров?

На использовании какого явления основана пламенная фотометрия?

На измерении каких величин осуществляется качественный и количественный анализ в атомных спектральных методах?

18

Что определяется термином «потенциал возбуждения». Как он соотносится с ин-

тенсивностью спектральной линии?

Приведите эмпирическую зависимость интенсивности излучения от концентра-

ции определяемого компонента.

Какие процессы происходят с веществами в пламени катализатора?

В чём заключается явление самопоглощения? Как оно влияет на проведение ана-

лиза?

Приведите принципиальную схему прибора для атомно-эмиссионной спектро-

скопии (АЭС).

Какие отличия имеет пламенный фотометр от приборов АЭС? Покажите на принципиальной схеме.

Каково назначение основных узлов пламенного фотометра?

Какие элементы и почему можно анализировать методами АЭС и пламенной фо-

тометрии?

Какие преимущества и недостатки имеет пламенная фотометрия перед АЭС?

Вчём заключаются методы определения элементов АЭС:

-градуировочного графика;

-трёх эталонов;

-добавок;

-ограничивающих растворов?

Каковы основные характеристики атомно-эмиссионного метода анализа?

19

2 ИК-спектроскопия органических веществ

Сущность и основы метода ИК-спектроскопии

Инфракрасный спектр химического соединения является одной из его наиболее важ-

ных характеристик.

Как известно, при инфракрасной спектроскопии в диапазоне каждой химической группировке органической молекулы соответствует определенный набор полос поглощения,

которые хорошо изучены и приведены в соответствующих справочниках.

Инфракрасная область спектра занимает диапазон длин волн от границы видимой до микро-

волновой области .то есть от 0,75 мк до 200 мк. Однако обычно под инфракрасной областью подразумевают более узкий интервал от 2,5 до 26 мк.

Спектры в этих областях содержат ценную информацию о строении соединений, но они еще недостаточно хорошо изучены даже для качественного применения. Для характери-

стики инфракрасного излучения обычно используют волновые числа, то есть величины, об-

ратные длинам волн, измеренным в сантиметрах. Единицей волнового числа является обрат-

ный сантиметр (см-1). Так, интервал 2,5-16 мк соответствует интервалу 4000-625 см-1.

Движение химически связанных атомов напоминает непрерывное колебание системы шариков, связанных пружинами. Их движение можно рассматривать как результат наложения двух колебаний - растягивающего и изгибающего. Частоты колебаний зависят не только от самой природы отдельных связей, таких, как С-Н или С-О, но и от всей молекулы и ее окру-

жения. Амплитуды колебаний связей и вместе с ними колебаний электрических зарядов уве-

личиваются, когда на них воздействуют электромагнитные волны (инфракрасные лучи).

Молекулой поглощаются только те частоты инфракрасного излучения, энергия кото-

рых точно соответствует разностям между двумя уровнями энергии связи. Амплитуда данного колебания, следовательно, возрастает не постепенно, а скачком. Значит, при облучении об-

разца инфракрасным светом с непрерывно меняющейся частотой определенные участки спек-

тра излучения должны поглощаться молекулой, вызывая растяжение или изгиб соответствую-

щих связей. Луч, проходящий через вещество, ослабляется в области поглощения. Регистри-

руя интенсивность прошедшего излучения в зависимости от волновых чисел или длин волн,

получают кривую, на которой видны полосы поглощения. Это и есть инфракрасный спектр.

Некоторые связи имеют характерные свойства: кратные связи сильнее одинарных, а

связи типа X-Н (N-Н, О-Н, С-Н и т.д.) имеют очень легкий концевой атом водорода.Валентные колебания этих специфических связей лежат в области частот,характерной для соответствую-

щего типа связей (рис.1.)

20

Рис.1. Области расположения полос поглощения характеристических групп

В области ниже 1600 см-1 проявляются полосы поглощения, обусловленные растяже-

нием одинарных связей (С-С, С-N, С-О, С-галоген и т.д.), а также деформацией угла между связями. Силы всех одинарных связей приблизительно одного порядка, и, кроме того, они обычно соединены кумулятивно, например С-С-С-О. Это приводит к более сильному взаимо-

действию между связями, расширению области появления соответствующих полос поглоще-

ния и большой чувствительности положения полос даже к небольшим изменениям структуры.

Низкочастотная область инфракрасного спектра (1300-650 см-1) известна как область

«отпечатков пальцев» - каждое соединение имеет в этом интервале свою специфическую спек-

тральную кривую. Инфракрасная спектроскопия, таким образом, позволяет более эффективно идентифицировать соединения, чем стандартный метод измерения точки плавления.

Положение полосы определяется силой связи и массой связываемых атомов. Чем сильнее связь и чем меньше массы атомов, тем выше частота поглощения данной связи, то есть тем больше энергии нужно затратить на колебание связи. Так, например, сила связи воз-

растает при переходе от одинарной к двойной и тройной связям, и, соответственно, возрастают частоты валентных колебаний от 700-1500 до 1600-1800 и до 20002500 см-1.

Рис.2. ИК-спектр н-гексана СН3(СН2)СН3

21

Рис.3. ИК-спектр гексана-1 СН2=СН(СН2)3СН3

Частота валентного колебания С=О проявляется в области 2000-1500 см-1 и очень чув-

ствительна к изменениям структуры молекулы и ее окружению, а поэтому информация о по-

глощении карбонильной группы оказывается чрезвычайно полезной при исследовании орга-

нических соединений (рис. 4).

Колебание не обязательно сопровождается появлением инфракрасной полосы погло-

щения. Поглощение имеет место только тогда, когда колебание приводит к изменению рас-

пределения заряда внутри молекулы. Чем больше это изменение, тем сильнее поглощение.

22