Laboratornaya_rabota_2222

поцарапать её. Затем опускают верхнюю призму и плотно прижимают её к ниж-

ней.

4.Перемещая зеркало (осветительную лампу), направляют луч света на систему призм.

5.Резкость устанавливают, вращая окуляр на зрительной трубе.

6.Видимое в зрительной трубе поле делится предельным лучом на свет-

лую и тёмную части, граница между которыми при измерениях должна быть совмещена с перекрестьем нитей или визирной линией вращением барабана.

7. Граница из-за разложения (дисперсии) белого света при прохождении его через измерительную призму может быть нечёткой, размытой и окрашен-

ной во все цвета радуги. Дисперсию устраняют с помощью компенсаторов,

например, призмы Амичи, которая состоит из двух призм прямого времени.

Призмы вращаются в противоположные стороны и установлены так, что их дисперсия компенсирует дисперсию жидкости и призм рефрактометра.

8. Совместив границы между светом и тенью с центром перекрестья ни-

тей или визирной линией, по шкале отсчитывают показатель преломления

5.3.1.3Контрольная задача. Определение содержания сахара в анализируемом образце

Быстро (во избежание испарения влаги) наносят 2-3 капли жидкости из прозрачного слоя на нижнюю призму рефрактометра, затем опускают верхнюю призму.

Измерения проводят при 17,5оС, поддерживая эту температуру с помощью термостата.

Выполняют 3-5 параллельных определения и рассчитывают ±Δn с ис-

пользованием статистических формул.

По литературным данным (табл. 11.1.) строят график зависимости n=f(ω)

и рассчитывают параметры линейной регрессии с доверительным интервалом и коэффициент корреляции с помощью программ Microsoft Exel, SigmaPlot.

63

По таблице 11.1. находят содержание сахара с доверительным интервалом,

стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение.

Зависимость показателя преломления раствора от массовой доли сахара.

Таблица 11.1.

5.3.2 Определение содержания хлорида натрия в водном растворе.

Приборы и реактивы.

Рефрактометр RL-2;

Ареометр;

Мерные колбы объемом 25 см3 - 6 шт;

Мерные колбы объемом 100 см3 - 1 шт;

Мерные пипетки объемом 2 см3;

Хлорид натрия, х.ч.

Ход работы:

5.3.2.1Приготовление стандартных растворов:

1.Разбавлением раствора NaCl (ω=20%) готовят серию стандартных рас-

творов с содержанием хлорида натрия 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 (%).

64

2. Необходимые объемы исходного раствора и воды находят графическим методом (креста). Например, для приготовления первого раствора:

т.е. на 5 весовых частей исходного раствора необходимо взять 15 весовых частей воды. Переходя к объемам и учитывая, что воды = 1 г/см3, находят объем исходного раствора (необходимый для приготовления 25 см3 первого стандарт-

ного раствора) из соотношения:

где - плотность исходного раствора ( ).

5.3.2.2 Построение градуировочного графика.

Наносят 2-3 капли каждого раствора на линзу рефрактометра и измеряют показатель преломления по пункту 11.2.1.2.

Результаты измерений вносят в таблицу 11.1.

Строят градуировочный график в координатах . Рассчитывают па-

раметры линейной регрессии с доверительным интервалом и коэффициент кор-

реляции.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 11.1.

V, см³

65

5.3.2.3Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анали-

зируемом растворе

Измеряют показатель преломления контрольного раствора по пункту

11.2.1.2.3 и рассчитывают средний показатель преломления с доверительным ин-

тервалом.

По графику находят содержание, среднее содержание с доверительным ин-

тервалом, стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение.

5.4 Оформление лабораторного журнала

1. Цели и задачи работы

1.2.Оборудование и реактивы

1.3.Рефрактометрическое определение сахара в молоке Ход работы

1.3.1.Подготовка пробы к анализу

1.3.2.Определить показатель преломления анализируемого раствора 5-7 раз. Рас-

считать среднее значение показателя преломления с доверительным интервалом

( ±Δn), стандартное отклонение (S), относительное стандартное отклонение (Sr).

1.3.3. Определить параметры линейной регрессии n=f(ω)

1.3.4. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом ( ±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (Sr).

1.3.5. Сделать вывод о содержании сахара в образцах, полученные значения срав-

нить с заявленными с помощью простого теста Стьюдента. Для этого рассчиты-

вают tэкс по формуле и сравнивают с tкр.

1.4. Рефрактометрическое определение NaCl.

1.4.1.Рассчитать объемы стандартного раствора NaCl (ω=20%) необходимые для приготовления серии стандартных растворов.

1.4.2.Приготовить серию стандартных растворов и определить показатель пре-

ломления каждого из них 3-5 раз. Результаты занести в таблицу 11.1.

1.4.3. По полученным экспериментальным данным построить градуировочный график n =f(ω)

1.4.4. Определить параметры линейной регрессии n =f(ω)

1.4.5. Для анализируемого раствора измерить показатель преломления 5-7 раз.

Определить средний показатель преломления с доверительным интервалом,

67

стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение. Результаты занести в таблицу.

1.4.6. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом ( ±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (Sr) и средний объем с доверительным интервалом (V±ΔV).

5.5Вопросы для самоподготовки

1.На чём основан рефрактометрический метод анализа?

2.Что называется относительным показателем преломления?

3.Что называется абсолютным показателем преломления?

4.От каких факторов зависит показатель преломления?

5.Что называется дисперсией света и как она влияет на показатель прелом-

ления?

6.Какой луч называется предельным?

7.На чём основано устройство рефрактометра?

8.Какое явление называется полным внутренним отражением и как оно ис-

пользуется в рефрактометре?

9.Какова оптическая схема рефрактометра?

10.Каковы пределы измерения показателя преломления на рефрактометрах?

68

11. Какова погрешность измерений (%) на рефрактометре?

69

6 Поляриметрия

6.1 Цель и задачи работы

Изучение работы поляриметра, овладение навыками практического при-

менения поляриметрического метода анализа.

6.2Оборудование и реактивы

1.Поляриметр СМ-3;

2.Рабочий раствор глюкозы ω(C6H12O6) = 20%;

3.Мерная пробирка вместимостью 10 см3 – 6 шт.

4.Рабочий раствор сорбита ω(C6H14O6) = 20%;

5.Молибдат аммония (NH4)6Mo7O24·4H2O криталлический, ч.д.а.;

6.Серная кислота, раствор С(1/2 H2SO4) = 0,5 моль/дм3.

7.Аналитические весы;

8.Мерные колбы вместимостью 100,0 см3 – 2 шт.;

9.Пипетка Мора 10,0 см3.

6.2.1 Поляриметрическое определение глюкозы

Поляриметрический метод анализа основан на зависимости угла враще-

ния плоскости поляризации плоскополяризованного света от концентрации оп-

тически активного вещества в растворе.

Для поляриметрических определений используют прозрачные растворы.

Ход работы:

6.2.1.1 Приготовление стандартных растворов глюкозы:

2.Разбавлением рабочего раствора глюкозы готовят серию стандартных рас-

творов с содержанием глюкозы 3; 6; 9; 12 (%).

3.Необходимые объемы исходного раствора и воды находят графическим ме-

тодом (креста). Например, для приготовления первого раствора:

70

т.е. на 3 весовых частей исходного раствора необходимо взять 17 весовых частей воды. Переходя к объемам и учитывая, что воды = 1 г/см3, находят объем исходного раствора (необходимый для приготовления 25 см3 первого стандарт-

ного раствора) из соотношения:

17 3 3

10 Vисх

где - плотность исходного раствора ( 1,078 ).

6.2.1.2Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.

1.Построение градировочного графика

Каждый раствор вносят в кювету и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.

Результаты измерений вносят в таблицу 5.1.

Строят градуировочный график в координатах f ( ) .

2. Контрольная задача Анализируемую пробу довести до метки дистиллированной водой.

Контрольный раствор вносят в кювету и измеряют угол вращения с помо-

щью поляриметра 5-7 раз.

Результаты измерений вносят в таблицу 5.1.

По графику находят .

6.2.2 Поляриметрическое определение сорбита в смеси.

Методика основана на измерении оптической активности сорбита с до-

бавлением молибдата аммония и без него. Удельное вращение [ ]20D сорбита мало (-2,01°); в присутствии молибдата аммония образуется комплексное со-

единение, удельное вращение которого +105,6°.

71

Ход работы:

2.2.1.Определение сорбита в контрольной пробе.

Вмерную колбу вместимостью 100,0 см3 вносят с помощью пипетки по

10,0 см3 анализируемый раствор, объем раствора доводят до метки дистилли-

рованной водой, перемешивают и измеряют угол вращения с помощью поля-

риметра 5-7 раз.

В другую мерную колбу вместимостью 100,0 см3 с помощью пипетки по

10,0 см3 вносят анализируемый раствор, прибавляют 1,000 г молибдата аммо-

ния и с помощью цилиндра по 25,0 см3 вносят раствор серной кислоты. После полного растворения молибдата аммония объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и измеряют угол вращения с помощью поляриметра

5-7 раз.

6.3 Оформление лабораторного журнала

6.3.1Определение глюкозы

1.Цель и задачи работы

2.Ход работы. Приготовление стандартных растворов глюкозы

3.Расчет аликвот исходного раствора по правилу креста.

4.Ход работы. Определение содержания глюкозы в анализируемом рас-

творе.

5.Данные для построения градуировочного графика.

Холостой опыт α0=…

Таблица 1.

72