Laboratornaya_rabota_2222
.pdf
Министерство образования и науки РФ
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
«Тульский государственный университет»
Кафедра химии
СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ
К ЛАБОРАТОРНЫМ РАБОТАМ
по дисциплине
«Аналитическая химия»
Направление подготовки: 020100 «Химия» Профиль подготовки (специализация): 020100.62.10. «Химия окружающей среды,
химическая экспертиза и экологическая безопасность»
Форма обучения: очная
Тула 2018 г.
3
1 Атомно-эмиссионная фотометрия пламени.............................................. |
10 |
|
1.1 |
Цель и задачи работы ......................................................................... |
10 |
1.2 |
Оборудование и реактивы.................................................................. |
10 |
1.3 |
Программа работы.............................................................................. |
10 |
1.3.1Определение калия по методу градуировочного
графика............................................................................... |
10 |
1.3.2Определение натрия по методу градуировочного
графика............................................................................... |
13 |
1.3.3Определение кальция по методу градуировочного
|
графика............................................................................... |
13 |
1.4 |
Оформление лабораторного журнала................................................ |
14 |
1.4.1Определение содержания калия в анализируемом
растворе.............................................................................. |
14 |
1.4.2Определение содержания натрия в анализируемом
растворе.............................................................................. |
15 |
1.4.3Определения содержания кальция в анализируемом
|
|
растворе.............................................................................. |
17 |
|
1.5 |
Вопросы для самоконтроля................................................................ |
18 |
2 |
ИК-спектроскопия органических веществ................................................ |
20 |
|
3 |
Фотометрический анализ ........................................................................... |
26 |
|
|
3.1 |
Цель и задачи работы ......................................................................... |
26 |
|
3.2 |
Оборудование и реактивы.................................................................. |
26 |
3.2.1Определение концентрации ионов меди(II) в водных
растворах дифференциальным методом и методом |
|
градуировочного графика ................................................. |
28 |
3.2.2Определение железа (III) методом градуировочного
графика............................................................................... |
30 |
3.2.3Определение титана (IV) методом градуировочного
графика............................................................................... |
31 |
4
Содержание
3.2.4Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом
градуировочного графика ................................................ |
33 |
3.2.5Определение фосфора в виде
|
|
фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты .... |
34 |
3.2.6 |
Определение нитрит-ионов .............................................. |
36 |
|
3.3 |
Оформление лабораторного журнала. ............................................... |
37 |
|
3.3.1Определение меди(II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным
методом. ............................................................................ |
37 |
3.3.2Определение железа (III) в водных растворах методом
градуировочного графика. ............................................... |
41 |
3.3.1Определение титана (IV) методом градуировочного
графика. ............................................................................. |
43 |
3.3.2Определение фосфора в виде синего
|
фосфорномолибденового комплекса методом |
|
|
градуировочного графика ................................................ |
46 |
3.3.3 |
Определение фосфора в виде |
|
фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты .... 49
3.3.4Определение нитрит-ионов методом градуировочного
|
|
|
|
графика. ............................................................................. |
51 |
|
3.4 |
Вопросы для самоконтроля ................................................................ |
54 |
||||
4 Фототурбидиметрия. .................................................................................. |
56 |
|||||
4.1 |
Цель и задачи работы ......................................................................... |
56 |
||||
4.2 |
Оборудование и реактивы .................................................................. |
56 |
||||
4.2.1 |
Определение сульфатов в растворе ................................. |
56 |
||||
|
|
|
|
|||
|
4.2.2 |
|
Клетки |
................................................................................ |
58 |
|
4.3 |
Оформление лабораторного журнала. ............................................... |
58 |
||||
4.3.1Определение сульфатов турбидиметрическим методом. 58
5
|
4.3.2 |
|
клетки |
................................................................................. |
60 |
|
4.4 |
Вопросы для самоконтроля................................................................ |
60 |
||||
5 Рефрактометрия.......................................................................................... |
61 |
|||||
5.1 |
Цель и задачи работы ......................................................................... |
61 |
||||
5.2 |
Оборудование и реактивы.................................................................. |
61 |
||||
5.3 |
Программа работы.............................................................................. |
61 |
||||
5.3.1 |
Рефрактометрическое определение сахара в молоке....... |
61 |
||||
5.3.2Определение содержания хлорида натрия в водном
|
|
|
|
растворе.............................................................................. |
64 |
|
|
5.4 |
|
Оформление лабораторного журнала................................................ |
66 |
||
|
5.5 |
|
Вопросы для самоподготовки ............................................................ |
68 |
||
6 |
Поляриметрия............................................................................................. |
70 |
||||
|
6.1 |
|
Цель и задачи работы ......................................................................... |
70 |
||
|
6.2 |
|
Оборудование и реактивы.................................................................. |
70 |
||
|
6.2.1 |
Поляриметрическое определение глюкозы...................... |
70 |
|||
|
6.2.2 |
Поляриметрическое определение сорбита в смеси.......... |
71 |
|||
|
6.3 |
|
Оформление лабораторного журнала................................................ |
72 |
||
|
6.3.1 |
Определение глюкозы ....................................................... |
72 |
|||
|
6.3.2 |
Определение сорбита......................................................... |
73 |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
6.4 |
|
Вопросы для самоконтроля |
................................................................ |
73 |
|
7 |
Кондуктометрия. ........................................................................................ |
74 |
||||
|
7.1 |
|
Цель и задачи работы. ........................................................................ |
74 |
||
|
7.2 |
|
Оборудование и реактивы.................................................................. |
74 |
||
7.2.1Определение солесодержания вод скважин методом
прямой кондуктометрии.................................................... |
75 |
7.2.2Определение качества очистки дистиллированной и
бидистиллированной воды методом прямой
кондуктометрии................................................................. |
76 |
6
Содержание
7.2.3Определение слабой кислоты и соли слабого основания в
их смеси методом кондуктометрического титрования... 77
7.2.4Определение слабой кислоты и соли слабого основания в
их смеси............................................................................. |
77 |
7.2.5Определение ионов Ni2 и Ca2 в их смеси методом
кондуктометрического титрования ................................. |
79 |
7.2.6Определение сульфат-ионов методом
|
кондуктометрического титрования ................................. |
81 |
7.3 |
Оформление лабораторного журнала................................................ |
82 |
7.3.1Определение солесодержания вод скважин методом
прямой кондуктометрии................................................... |
82 |
7.3.2Определение качества очистки дистиллированной и
бидистиллированной воды методом прямой |
|
кондуктометрии ................................................................ |
83 |
7.3.3Определение слабой кислоты и соли слабого основания в
их смеси методом кондуктометрического титрования... 83
7.3.4Определение ионов Ni2 и Ca2 в их смеси методом
кондуктометрического титрования ................................. |
85 |
7.3.5Определение сульфат ионов методом
|
кондуктометрического титрования ................................. |
87 |
7.4 |
Вопросы для самоконтроля. ............................................................... |
88 |
8 Потенциометрия ......................................................................................... |
90 |
|
8.1 |
Цель и задачи работы ......................................................................... |
90 |
8.2 |
Оборудование и реактивы .................................................................. |
90 |
8.2.1Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и
методом добавок............................................................... |
92 |
7
8.2.2Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом
потенциометрического титрования .................................. |
94 |
8.2.3Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии
методом потенциометрического титрования ................... |
96 |
8.2.4Определение железа (II) в присутствии железа (III)
|
|
методом потенциометрического титрования. |
..................98 |
8.2.5 |
Определение свинца (II) в растворе.................................. |
99 |
|
8.2.6 |
Определение железа (III) в растворе............................... |
100 |
|
8.3 |
Оформление лабораторного журнала.............................................. |
102 |
|
8.3.1Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и
методом добавок.............................................................. |
102 |
8.3.2Определение хлороводородной и уксусной кислот в
растворе при их совместном присутствии методом |
|
потенциометрического титрования ................................ |
107 |
8.3.3Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата
натрия в растворе при их совместном присутствии |
|
методом потенциометрического титрования ................. |
109 |
8.3.4Определение железа (II) в присутствии железа (III)
|
|
|
|
методом потенциометрического титровании................. |
112 |
|
8.3.5 |
Определение железа (III) в растворе............................... |
114 |
||||
8.4 |
Вопросы для самоподготовки. ......................................................... |
116 |
||||
|
|
|
|
|||
9 |
|
Кулонометрия |
........................................................................................... |
118 |
||
9.1 |
Цель и задачи работы ....................................................................... |
118 |
||||
9.2 |
Реактивы и оборудование ................................................................ |
118 |
||||
8
Содержание
9.2.1Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической
фиксацией точки эквивалентности ................................ |
118 |
9.2.2Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической
|
фиксацией точки эквивалентности ................................ |
120 |
9.3 |
Оформление лабораторного журнала.............................................. |
121 |
9.3.1Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической
фиксацией точки эквивалентности ................................ |
121 |
9.3.2Определение хлороводородной кислоты методом
|
кулонометрического титрования с потенциометрической |
|
|
фиксацией точки эквивалентности. ............................... |
123 |
9.4 |
Вопросы для самоподготовки .......................................................... |
124 |
9
1 Атомно-эмиссионная фотометрия пламени
1.1 Цель и задачи работы
Изучение принципа и режимов работы пламенного фотометра, овладение навыками практического применения пламенно-фотометрического метода ана-
лиза, методикой построения градуировочных графиков и расчетами определения элементов градуировочных графиков, методом ограничивающих растворов, ме-
тодом добавок и методом трёх эталонов.
1.2 Оборудование и реактивы
Пламенный фотометр - ПФМ;
Компрессор;
Рабочие растворы хлорида калия, хлорида натрия с концентрацией в пе-
ресчёте на калий, натрий 100 мкг/см3 и хлорида кальция с концентрацией в пе-
ресчёте на кальций 500 мкг/см3. Навески квалификации х.ч. KCl (0,019 г), NaCl
(0,0254 г) и CaCl2 (0,1390 г) вносят в мерные колбы объемом 100 см3, доводят растворы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают;
Мерные колбы объемом 100 см3, 7шт;
Градуированная пипетка объемом 10 см3, 1шт;
Мерные пробирки объемом 25 см3, 7шт.
1.3 Программа работы
1.3.1 Определение калия по методу градуировочного графика
Метод определения калия основан на фотометрировании дублетов спек-
тральных линий калия |
42 S |
42 P0 |
769,9и766,5 нм излучаемых в низкотемпера- |
|
1 2 |
1 2,3 2 |
|
турном (пропан — воздух) пламени.
Ход работы.
10
1.3.1.1 Приготовление стандартных растворов:
Из исходного раствора, содержащего 100 мкг/см3 калия, готовят 6 стан-
дартных растворов с концентрацией калия (натрия, кальция) 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/см3.
Для этого 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 исходного раствора хлорида калия
(натрия, кальция) вводят в мерные колбы объемом 100 см3, доводят объём каж-
дого раствора до 100 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
1.3.1.2 Подготовка прибора к работе:
Включить сетевой шнур фотометра и компрессора в электрическую сеть;
Ручкой “ВОЗДУХ” установить подачу воздуха. Значение давления воз-
духа должно быть в пределах от 50 — 70 кПа;
Затем ручкой “Газ” осуществить подачу газа.
Электрозажигалкой поджечь пламя. Наблюдая в смотровое окно, регули-
ровать пламя, так чтобы восстановительный конус пламени был резко очерчен,
имел минимальную высоту (3-4 мм) и окрашен в зеленовато-голубой цвет, при этом пламя не должно отрываться от насадка и не должно быть турбулентным.
Установить стакан с дистиллированной водой под капилляр подачи пробы. Во время прогрева и в паузах между измерениями устанавливать под ка-
пилляр стакан с дистиллированной водой. Оставлять прибор работающим в от-
сутствие пробы, во избежание загрязнения системы подачи пробы и горелки, не рекомендуется.
Включить фотометр тумблером;
Установить на фотометре 2-ой диапазон измерения. Стрелку переключа-
теля светофильтров установить против обозначения измеряемого элемента.
Стрелку микроамперметра установить ручкой “Нуль грубый” на середину шкалы.
Прогреть прибор в течение 30 мин.
11
При устойчивом положении стрелки микроамперметра установить нуль по шкале прибора ручкой “Нуль грубый”.
Измерение концентраций натрия, калия и кальция в исследуемых раство-
рах начинается с построения градуировочной кривой, которая строится для каждого элемента по эталонным растворам.
После завершения работы промывают тракт поступления пробы подачей в распылитель дистиллированной воды в течение 10 минут.
Перекрыть вентиль газа на фотометре.
Выключить прибор тумблером.
Отключить компрессор от сети.
1.3.1.3 Построение градуировочного графика
Устанавливают светофильтр на калий (положение переключателя “СВЕ-
ТОФИЛЬТР” — “К”).
Выводят стрелку микроамперметра прибора на нуль, по дистиллирован-
ной воде при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».
Распыляют стандастный раствор с максимальной концентрацией калия и,
изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроам-
перметра на отсчет 100 мкА.
Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в ну-
левое положение при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».
Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочерёдно распыляя дистиллированную воду и стандарт-
ный раствор с максимальной концентрацией калия.
Затем фотометрируют эталонные растворы калия с известной, равно-
мерно возрастающей концентрацией. После каждого раствора промывают си-
стему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Данные заносят в таблицу 8.1.
Градуировочный график строят в координатах: показания микроампер-
метра — концентрация калия (мкг/см3). 12