Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Л.Р.Рыба..docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
154.34 Кб
Скачать

3.3 Определение азотистых летучих оснований

Определение азота летучих оснований у икры осуществляется аналогично определению данного показателя у мороженой рыбы, (лабораторная работа 2, 18 стр.)

3.4. Определение содержания буры и борной кислоты

Содержание борных препаратов гостируется только для икры ло­сосевых рыб. Из озоленного продукта борсодержащие соединения из­влекаются водой в присутствии серной кислоты. Борную кислоту в вытяжке определяют титрованием 0,1 н раствором NaOH в присутст­вии глицерина или инвертного сахара при индикаторе фенолфталеи­не.

Приготовление инвертного сахара. 0,5 кг сахара-рафинада рас­творяют в 166 мл дистиллированной воды, кипятят до получения про­зрачного раствора. Приливают 4,2 мл 3 н раствора серной кислоты; перемешивают в течение полминуты, снимают с нагревательного прибора и прибавляют 250 мл дистиллированной воды, содержащей 4,2 мл 3 н раствора щелочи натрия, хорошо перемешивают. Охлаж­денный раствор должен быть нейтральным (по фенолфталеину), про­зрачным и бесцветным.

Порядок проведения анализа. Навеску икры массой 15 г поме­щают в фарфоровую чашку, прибавляют 4 мл нормального раствора NaOH, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, высушивают и озоляют. К полученной золе приливают 5 мл дистиллированной во­ды и 5 мл нормальной серной кислоты, размешивают стеклянной па­лочкой. Спустя 3-5 мин добавляют 15 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют в коническую колбу на 100 -150 мл. Чашку с золой и фильтр промывают 3 раза небольшими пор­циями горячей дистиллированной воды.

Для удаления углекислого газа фильтрат нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют 3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и точно нейтрализуют однонормальным раствором NaOH до слабо­розового цвета. К нейтрализованному раствору прибавляют 25 мл нейтрального глицерина (за неимением глицерина можно пользовать­ся 1 - 2 мл инвертного сахара) и титруют 0,1 н раствором NaOH до появления розового окрашивания, затем в колбу прибавляют еще 10 мл глицерина (или 0,5 мл инвертного сахара). Если жидкость обес­цветится, вновь титруют до розового окрашивания и так повторяют тех пор, пока окраска жидкости в колбе после добавки глицерина или сахара не будет исчезать.

Определение борсодержащих соединений в пересчете на буру с молекулами воды (Na2B407 · 10Н2О) производится по формуле (10)

X= (V · K · 9,5 · 1000)/m, (10)

где X - количество буры в 1 кг продукта, мг;

V - количество 0,1 н раствора NaOH, израсходованного на титрование, мл;

К - поправочный коэффициент для 0,1 н раствора NaOH;

m - навеска продукта, г.

3.5 Определение содержания уротропина

Определение (качественное) уротропина в икре производится пу­тем отгонки с водяным паром формальдегида, образующегося из уротропина при перегонке в кислой среде, и смешивания части дистилля­та с фуксинсернистой кислотой.

Порядок проведения анализа. Измельченную навеску икры в 30 г размешивают в колбе с 200 мл воды и через 30 мин прибавляют 10 мл 25%-ного раствора фосфорной кислоты, нагревают и отгоняют с водяным паром 50 мл дистиллята. Затем 5 мл дистиллята мерным цилиндром переносят в коническую колбу на 200 мл, туда же добавляют 1 мл концентриро­ванной серной кислоты и 5 мл фуксинсернистой кислоты. При нали­чии уротропина жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.