Дослід 5. Синтез фосфата хрому СгРо4*зн2о

Процес синтезу фосфата хрому складається із таких стадій:

1) приготування розчинів вихідних солей;

2) осадження пігмента і визрівання;

3) фільтрування, промивка і сушка.

При синтезі фосфата хрома беруть значні надлишки реагуючих речовин по відношенню до теоретично необхідної кількості: 20 % тіосульфата натрія, 180 % фосфорної кислоти,

75 % сірчаної кислоти.

Хромат натрія і тіосульфат натрія в порцеляновому стакані місткістю 250 мл змішують і розчиняють в дистильован­ій воді при 60 °С із розрахунку одержання концентрації солей 100 г/л. Після повного розчинення солей розчин нагрівають до 80 °С і при безперервному перемішуванні вводять в нього 60 %-у фосфорну кислоту. При цьому значення рН розчину має бути 6,5—6,7 (за рН-метром). Одержану суміш видержують при перемішуванні протягом 30 хвилин. Для більш повного осад­ження фосфата хрома через крапельну лійку вводять сірчану кислоту у вигляді 25 %-го розчину. По досягнені рН = 5,0-:-5,5 введення кислоти припиняють і суміш знову перемішують протягом 30 хвилин при 80 °С. Потім продовжують введення сірчаної кис­лоти до рН= 1,8 -:- 2,0. Після цього гарячу суспензію фільтрують, осад промивають 4—5 разів горячою водою (80 °С). Одержаний пігмент сушать при 105—110°С_, при цьому відбувається дегідра­тація і гексагідрат фосфата хрома СrРO₄*6Н₂О переходить в тригідрат СгРО₄*ЗН₂О.

Варіанти робіт по синтезу хромових пігментів

№ варіанта	Назва і склад пігмента	Кільк.пігмента,г	Вихідні речовини	Визначити фізико-технічні властивості
1	Оксид хрома Сг2Оз	20	К2Сг2О7,S	Укривистість, зниження маси при прожарюванні
2	Смарагдова зелень Сг2О3.Н2О	15	К2Сг2О7,H3BO3	Маслоємкість, вміст води
3	Смарагдова зелень Сг2Оз.nН2О.0,ЗА12О3	20	КА1(SО4)2- 12Н2О, Na2Сг2О7. Н3ВОз	Укривистість, колір
4	Фосфат хрома СгРО4-ЗН2O	20	Nа2Сг2О7, Na2S03, Н3РО4, Н2SО4	рН водневої витяжки, густина
5	Фосфат хрома СгРО4.ЗН2О	20	Nа2Сг2О7, Na2S203, Н3РО4, Н2SО4	Вміст водорозчинних солей, світлостійкість

Дослід 6. Визначення в пігментах солей, розчинних у воді

Вміст в пігментах речовин, розчинних у воді, визначають шляхом зважування залишка після випарювання і висушу­вання водневого витягу. Наважка досліджуємого пігмента залежить від кількості в ньому водорозчинних солей і вказується в ДОСТ на окремі пігменти. У випадку відсутності цих даних для ана­лізу беруть наважку 10 г.

Зважують 10 г пігмента з точністю до 0,01 г, поміщають в склянку місткістю 300 мл, змочують 20-:-30 мл води, а потім додають 200 мл води. Суспензію при постійному перемішува­нні скляною палочкою нагрівають до кипіння, кипятять протягом 3—5 хвилин, після охолодження переносять в мірну колбу місткістю 250 мл і водою доводять об’єм до мітки. Суспензію фільтрують, перші 25—30 мл фільтрату відкидають, а із послідуючої порції фільтрата піпеткою відбирають 100 мл і переносять в порцелянову чашку, висушену до постійної маси при 105 °С. Розчин в чашці випарюють досуха на водяній бані, а потім висушують в термостаті при 105 °С до постійної маси.

Вміст речовин, розчинних у воді, X (в %) розраховують за формулою:

m₁V_{1 *}100

Х =--------- ------,

mV

де m - наважка пігмента, г; m₁- маса залишка після висушування, г; V₁— об’єм розведеної водою суспензії, мл, V₁=250 мл; V — об’єм фільтрата, відібраного для висушування, мл, V=100 мл.