Лабораторна робота № 1 Тема: аналіз води

Мета заняття: Ознайомлення з методами аналізу води, як сировини для хімічних виробництв.

Теоретичні передумови до виконання роботи

У хімічній промисловості воду використовують як універсальний розчинник для переважної більшості твер­дих, рідких і газоподібних речовин, як сировину для багатьох хімічних процесів. Велику кількість води ви­користовують як теплоносій, холодоагент і як середовище для проведення хімічних процесів. На великих під­приємствах воду витрачають мільйонами кубометрів на добу. При цьому приблизно три чверті її перетворюється у стічні води, які, попадаючи у водоймища планети, забруднують їх. Забруднена вода не може бути надалі ви­користана у виробництві і в побуті.

На багатьох підприємствах країни введені уста­новки для очистки води, забрудненої відходами хімічних продуктів, в багатьох містах працюють споруди біологічної очистки міських стічних вод. Таким чином, боротьбі з забрудненням відкритих водоймищ, а також зберіганню їх у стані, придатному для використання людством і рос­линним світом, приділяється багато уваги.

До води, яку використовують для технологічних або теплотехнічних потреб, ставлять жорсткі умови щодо вмісту в ній розчинених речовин, механічних домішок, колоїдних часточок, мікроорганізмів тощо. Вона не по­винна містити шкідливих для хімічних процесів речовин , утворювати накип і шлам, призводити до корозії матеріа­лу апаратури, котлів, труб.

Питна вода має бути прозорою, безбарвною, беззапаху, смаку і містити дуже обмежену кількість домішок. Твердість води повинна бути не більше 6,4 мг-екв/дм³; вміст іонів хлору і сульфату— не більше 40—60 мг/дм³, іонів нітрату — не більше 20 мг/дм³. Окислюваність води повинна становити не більше 3 мг/дм³ за киснем, рН = 6,5 — 9,5, вміст хлору-не менше 0,1 мг/дм³. Іонів нітриту, амонію і сірководню у питній воді взагалі не повинно бути.

В природі чистої води немає. За вмістом домішок природні води поділяють на три групи.

Атмосферні води - дощові і снігові. Вони містять розчинені гази — діоксид вуглецю, кисень, азот, оксиди азоту і сірки, органічні речовини і пил, аміак, сірково­день, вихлопні гази, а також специфічні для даної місцевості речовини.

Поверхневі води - річкові, озерні, морські. Крім газів, вони містять гідрокарбонати кальцію, магнію, нат­рію, калію, а також сульфати і хлориди лужних і лужноземельних металів. Склад поверхневих вод різноманітний і залежить від багатьох умов. Морська вода містить набагато більше різних солей, ніж інші поверхневі води. В ній є всі відомі хімічні елементи. Вода, яка міс­тить до 1 г солей в 1 кг, вважається прісною, більше як 1 г - солоною.

Підземні води - води артезіанських свердловин, ко­лодязні, джерельні. Вони накопичуються в підземних водоймищах, часто бувають насичені різними солями і газами, а деякі з них дуже чисті, придатні для споживання без очищення.

Води всіх видів містять мікроорганізми, бактерії, гри­би, можуть бути кислі, лужні і нейтральні.

Для проведення повного аналізу води потрібно не менше 5 дм³, для скороченого аналізу 2 - 3 дм³, для окремого визначення - 0,2 - 0,5 дм³. При повному аналізі визначають вміст суспендованих речовин, сухий і про­жарений залишки, лужність, кислотність,наявність іонів: , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , окислюваність і рН.

При скороченому аналізі роблять тільки окремі визначення для оцінки якості води.

Дослід 1. Визначення сухого залишку води.

Тверді речовини, що залишились після випарювання води, мають назву сухого залишку.

Матеріали: чашка порцелянова ємністю 100 мл; колба мірна ємністю 2мл;ексикатор.

Хід визначення: Для визначення сухого залишку беруть у мірну колбу

200 мл води. Воду, поступово доливаючи, випарюють на водяній бані в попередньо прожареній та зваженій порцеляновій чашці. Коли вся вода буде переведена у чашку, мірну колбу ополіскують дистильованою водою і цю воду додають у випарну чашку. Потім чашку переносять у сушильну шафу ті сушать впродовж трьох годин при 110^оС. Після сушки чашку охолоджують в ексикаторі та зважують. Зважувати потрібно одразу ж після того, як чашку витягнуть з ексикатору, так як залишок може притягати вологу. варто звернути увагу на колір сухого залишку. Він повинен бути чисто білого кольору.

Вода, що містить органічні забруднення дає темний сухий залишок. Якщо сухий залишок обвуглюється, то вода сильно забруднена. За звичай у воді загальна кількість розчинених речовин не перевищує 50 мг/л. Вміст сухого залишку у досліджуваній воді виражають у міліграмах на літр води (мг/л).

Розрахунок: Розрахунок кількості сухого залишку (Х) в мг/л визначають за формулою:

, де

a– вага чашки з сухим залишком (г);

a₁ – вага пустої чашки (г);

V – об’єм досліджуваної води (мл).

Дослід 2. Визначення вмісту домішок молекулярного ступеня дисперсності

Мета роботи. Практичне ознайомлення з аналізом розчинених у воді газів.

До домішок води молекулярного ступеня дисперсно­сті відносяться розчинені у воді гази, органічні сполуки біологічного походження, принесені промисловими і господарчо-побутовими стоками. Органічні речовини молекулярного ступеня дисперсності являють собою неелектроліти або слабкі електроліти з К_дис= 10^-10. Це фе­ноли та його похідні, ароматичні аміни, нітросполуки та інші. Методи їх кількісного визначення складні, тому в практикумі наведено тільки метод загального аналізу, який дає можливість судити про забрудненість води органічними речовинами непрямим методом. Вміст газів у воді залежить від температури, тиску газів у повітрі, забрудненості води.

2.1. Визначення сірководню. Сірководень визначають колориметричним методом, використовуючи реакцію його з ацетатом або нітратом свинцю, в результаті якої утворюється сполука чорного кольору .

Для визначення необхідні: лужний розчин солі свин­цю і стандартний розчин сульфіду натрію. Лужний роз­чин солі свинцю готують, добавляючи невеликими пор­ціями 10%-ний розчин лугу до 5%-го розчину ацетату свинцю. Розчин лугу доливають до зникнення осаду, що з'являється, потім доливають ще 25 мл (надли­шок). Стандартний розчин сульфіду натрію готують роз­чиненням 0,705 г кристалічного (х. ч.) сульфіду натрію в 1 дм³ дистильованої води (1 мл цього розчину відпові­дає 0,1 мг , розчин нестійкий).

Методика визначення. Для проведення визначення готують шкалу еталонів, вливаючи у пробірки колори­метра 1, 2, 3, 4 і 5 см³ приготовленого стандартного роз­чину сульфіду натрію. Потім об'єм кожної з них дово­дять до 20 см³ лужним розчином солі свинцю. У пробірку такого ж діаметру, що і пробірки шкали, наливають 5 - 10 см³ досліджуваної води і також доводять об'єм до 20 см³ розчином солі свинцю. Забарвлення розчину порівнюють із забарвленням шкали еталонів. Обчислюють результати аналізу за загальними правилами колориметричних визначень.

2.2. Визначення вугільної кислоти. Вільну у воді визначають титруванням 0,1 н. розчином лугу при наяв­ності фенолфталеїну до рожевого забарвлення розчину, що відповідає забарвленню стандартного розчину (рН = 8,4):

(1)

Стандартний розчин готують у плоскодонній колбі та­кого ж об’єму, як і колба для титрування. Для цього у колбу вливають 200 см³ дистильованої води, добав­ляють 0,5 см³ 10%-го розчину , збовтують і добав­ляють 0,2 см³ розведеного (0,1%-го) фенолфталеїну. За­барвлення такого розчину відповідає рН = 8,4.

Методика визначення. У конічну колбу місткістю 250 см³ відміряють 100 см³ досліджуваної води, до­бавляють 2 - 3 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином до рожевого забарвлення, яке відповідає стандартному розчину. Результати першого визна­чення, як правило, завищені внаслідок розчинення з повітрям під час досліду. Тому друге титрування проводять якнайшвидше.

Кількість розчиненої вуглекислоти С (мг/дм³) розра­ховують за формулою:

, (2)

де - об'єм розчину NaOH, витрачений на титрування, см³;

- нормальність розчину NaOH;

Е - еквівалент­на маса , мг-екв.;

- об'єм розчину, взятого для титрування, см³.

2.3. Визначення розчиненого у воді кисню. При визначен­ні кількості розчиненого у воді кисню використовують ряд хімічних реакцій. До досліджуваної води додають хлорид мангану (II) і луг, щоб одержати осад гідрокси­ду мангану (II):

. (3)

Гідроксид мангану (II) легко окислюється розчине­ним у воді киснем у гідроксид мангану ( III )

. (4)

Кількість гідроксиду мангану ( III ) визначається кількістю розчиненого у воді кисню. Таким чином, вна­слідок проведених реакцій кількісно визначається ки­сень, розчинений у воді. Гідроксид мангану перево­дять у еквівалентну кількість йоду, який легко і точно визначається титруванням.

Для цього осад розчиняють у . Утворює­ться хлорид мангану (III), який легко розкладається на хлорид мангану ( II ) і вільний хлор:

; (5)

. (6)

Кількість вільного хлору еквівалентна кількості хло­риду мангану ( III ) і відповідно кількості розчиненого у воді кисню. Одержаний хлор визначають йодометричним методом: до розчину додають йодид калію, хлор витісняє йод, який титрують розчином при наявності крохмалю:

; (7)

. (8)

Методика визначення. У колбу місткістю 200 - 250 см³, заповнену водою, вносять піпеткою на дно послідовно 1 см³ 42,5%-го розчину хлориду мангану ( II ) та 1 см³ суміші NaOH та йодиду калію, яку готують розчиненням 500 г NaOH і 150 г KI в 1 дм³ дистильованої води.

Склянку обережно закривають пробкою і декілька раз перемішують. Відстояний осад розчиняють, додаючи 2 - 3 см³ концентрованої HCl, потім розчин знову перемішують і переносять розчин у конічну колбу, ретельно промиту дистильованою водою. Титрують йод 0,01 н. розчином . Перед кінцем титрування додають у колбу 1 см³ розчину крохмалю (індикатор).

Кількість розчиненого у воді кисню С (мг/дм³) розраховують за формулою:

, (9)

де та - об’єм та нормальність розчину ;

- об’єм води взятої для досліду;

Е - еквівалентна маса кисню, мг-екв.

Дослід 3. Визначення забруднення води азотовмісними речовинами.

Мета роботи. Ознайомлення з методами контролю азотовмісних речовин у воді.

Для визначення забрудненості води різними стічними водами користуються побічними методами, до яких відноситься визначення азотовмісних речовин (аміаку, нітритної та нітратної кислот), а також окислюваності води. Азотовмісні речовини утворюються внаслідок розкладання білкових сполук, які надходять у воду із стічними водами со­дових, коксобензольних, азотнотукових та інших заво­дів, а також комунальними відходами.

Білкові речовини під дією мікроорганизмів розкла­даються, виділяючи аміак. Тому наявність його вказує на забрудненість води стічними водами. Розчинений у воді аміак при окисленні киснем повітря поступово перетворюється в нітритну, а потім в нітратну кислоти.

Питна вода повинна містити не більш як 30 - 40 мг/дм³ нітратної кислоти і мати сліди аміаку і нітритної кислоти.

Визначення азотовмісних речовин у воді засновано на утворенні забарвлених сполук з різними реактивами. Азот аміаку визначається за допомогою реактива Неслера ( ) в присутності сегнетової солі. Реакцій аміаку або солі амонію з реактивом Неслера відбувається за таким рівнянням:

(NH₄)₂Hg (1)

Внаслідок реакції утворюється іодид меркурамонію. При невеликих концентраціях аміаку у воді (до 2 мг/дм³ азоту аміаку) розчин забарвлюється в жовтий колір, а при великих концентраціях утворюється червоно-бу­рий осад. Сегнетова сіль запобігає реакції між іонами магнію і лугом, бо утворюваний гідроксид магнію, який випадає у вигляді білого осаду, заважає колориметруванню.

3.1. Визначення азоту аміаку за допомогою фотоколори­метра. В колбу на 100 см³ наливають 50 см³ досліджуваної води, 1 см³ 50%-го розчину сегнетової солі і 1 см³ реак­тиву Неслера; все перемішують. Через 10 хв визначають оптичну густину розчину в кюветі (1 - 30 мм) при си­ньому світлофільтрі № 4. Потім вимірюють 2 стандарт­них розчини з концентрацією азоту аміаку 0,1 мг/дм³ і 0,2 мг/дм³, до яких додані ті ж самі реактиви (визначаються оптичні густини ). Вміст азоту аміаку С (мг/дм³) розраховують за формулою:

, (2)

де - концентрація азоту аміаку у стандартному розчині;

- оптична густина досліджуваного розчину;

- оптична густина стандартного розчину.

Використовуючи дані для двох стандартів, знаходять середнє значення.

3.2. Визначення азоту нітритів. В колбу 100см³ налівають 50 см³ досліджуваної води, в дві інші - по 50 см³ стан­дартних розчинів з концентраціями 0,002 і 0,004 мг/дм³ азоту нітритів, які виготовлені з розчину нітриту натрію (0,1970 г/дм³ ). В кожну колбу доливають по 5 см³ розчину реактива Грисса¹( Реактив Грисса - суміш рівних об’ємів 0,1%-го розчину - нафтиламіну та 1%-го розчину сульфанілової кислоти).

. Розчини нагрівають на протязі 10 хв на водяній бані при температурі 60° С, після охолодження визначають оптичну густину досліджуваного розчину і стандартних розчинів і з зеленим світлофільтром. Вміст азоту нітритів С (мг/дм³) розраховують за формулою (2), де - вміст азоту нітритів в стандартному розчині,мг/дм³.

3.3. Визначення азоту нітратів. В даному методі використовують фенолдисульфокислоту, яка утворює з нітратами води пікринову кислоту. Остання в присутності лугу забарвлює розчин, утворений пікратом натрію, у жовтий колір. При цьому відбуваються такі реакції:

(3)

. (4)

Для визначення азоту нітратів на водяній бані випаровують в двох фарфорових чашках по 100 см³ досліджуваної води і стандартного розчину з концентрацією 10 мг/дм³ азоту нітратів. До сухих залишків в чашках додають по 1 см³ фенолсульфокислоти і перемішують. Через 10 хв в чашки доливають 15 см³ дистильованої води і по 30 см³ 40%-го розчину NaOH і добре перемі­шують. Розчини в чашках забарвлюються в жовтий колір - утворюється пікрат натрію. Розчини розбав­ляють в мірних колбах до 100 см³ і визначають їх оптичні густини. Вміст азоту нітратів С (мг/дм3) розраховують за формулою (2), де - концентрація азоту нітратів в стандартному розчині, мг/дм³.

Дослід 4. Визначення вмісту заліза у воді колориметричним методом

Залізо постійно присутнє в поверхневих і підземних водах у вигляді солей заліза ( II ) і заліза ( ІІІ ). Граничнаконцентрація заліза у воді не повинна перевищувати 0,3 мг/дм³. Підвищений вміст заліза у воді надає їй буре забарвлення і «залізний» смак. Вміст заліза у воді ви­значають колориметричним методом за реакцією іонів заліза ( III ) з роданідом калію або амонію:

. (1)

Внаслідок цієї реакції утворюється яскраво-червоний роданід заліза (III), інтенсивність забарвлення якого про­порційна концентрації заліза (III). Для визначення вміс­ту заліза ( II ) його попередньо окислюють до заліза (III). Чутливість визначення заліза за цим методом становить 0,05 - 4,0 мг заліза у

1 дм³ води з точністю ± 0,05 мг/дм³.

Методика визначення. Інтенсивність забарвлення вимірюють за допомогою фотоколориметра (ФЕК). Для того щоб побудувати калібровочний графік, готують стан­дартний розчин з вмістом 0,1 мг/дм³. Для цього беруть 0,8636г залізоамонійних галунів , розчиняють у колбі на 1 дм³, додають для уникнення гідролізу кілька крапель концен- трованої НС1. В мірних колбах на 50 см³ готують 7 розчинів з концен­траціями

від 0,01 до 0,08 мг/дм³ іонів заліза (III). До від­повідних кількостей стандартного розчину у кожну колбу додають по 2 см³ (1 : 1) і по 5 см³ 10%-го розчину роданіду калію. Розчин перемішують і доводять дистильованою водою до 50 см³. Вимірюють оптичну густину розчинів у кюветі з товщиною 10 мм, з синім світлофільт­ром. Будують калібровочний графік, відкладаючи по осі абсцис концентрації, а по осі ординат - відповідні зна­чення оптичної густини (рис.1).

Визначення загального вмісту заліза у воді. У колбу місткістю 200 см³ наливають 50 см³ досліджуваної води, добавляють 2 см³ розбавленої (1 : 1) і додають 2 - 3 кришталики персульфату амонію для окиснення заліза (II) у залізо(III). Нагрівають розчин протягом 10 хв на водяній бані, потім додають 5 см³ 10%-го розчину роданіду калію і вимірюють оптичну густину розчину як у попередньому випадку. Загальний вміст заліза у во­ді знаходять по калібровочному графіку (рис.1).

Рис.1. Калібровочний графік залежності оптичної густини від концентрації іонів заліза

Вміст заліза (III) у воді визначають аналогічно, але без добавки персульфату амонію, і тому розчин не кип'я­тять. Кількість заліза (II) знаходять, віднімаючи кіль­кість заліза (III) від загального вмісту заліза у воді.

Результати експерименту заносять до таблиці.