6. Хроматограмма. Основные характеристики хроматографического пика.

Хроматогра́фия — динамический сорбционный метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя фазами — неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент). Название метода связано с первыми экспериментами по хроматографии, в ходе которых разработчик метода Михаил Цвет разделял ярко

Задачи количественного анализа:

1. Определение количественного содержания одного компонента или наибольшего числа компонентов пробы (задача используется для целей контроля качества продукции).

2. Определение одного или нескольких компонентов и общего содержания остальных компонентов (задача используется для целей контроля качества продукции).

3 . Определение количественного состава многокомпонентной смеси по всем ее индивидуальным компонентам (задача используется при проведении комплексных научных исследований).

Основные параметры хроматографического пика при количественном обсчете хроматограмм:

- высоты пика h и h’;

- ширина пика ω;

- расстояние удерживания на хроматограмме l;

• площадь пика S, ограниченная контуром пика и нулевой линией.

Качество хроматографического пика зависит от:

• количества вводимой пробы (небольшой объем пробы);

• правильности выбора колонки и режима ее работы (для предотвращения перегрузки колонки объем вводимой пробы не должен превышать определенного значения, пропорционального , где L – длина колонки; должен быть также соблюден температурный режима работы колонки);

• чувствительность детектора;

• четкости работы системы регистрации сигнала, которая должна обеспечить равномерность движения диаграммной бумаги (если обсчет ведется по высоте пика, то скорость движения бумаги существенного влияния не оказывает; если обсчет ведется по площади пика, то необходимо подобрать оптимальную скорость).

Точность получаемых результатов зависит от правильности выбора и точности измерений определяющего параметра хроматограммы, т.е. параметра, выбранного при обсчете основным. Это может быть высота пика (выбирается, когда воспроизводимость вводимой пробы высокая, колонка не перегружена, температура и расход подвижной фазы стабильные, используется детектор концентрационного типа, измерения проводятся в линейной области детектора, системы измерения и регистрации также работают в своей линейной области; при этом инерционность детектора и системы регистрации невысокая) или площадь пика (все вышеперечисленные условия соблюдаются, а инерционность детектора и системы регистрации больше). Площадь пика может быть измерена с помощью метода треугольника ( ), упрощенного метода Кремера ( ), весового метода (пик вырезают и взвешивают, а по массе и плотности бумаги определяю площадь) и с помощью планиметра.