- •1. Понятие хроматографии. Основные цели и задачи.
- •2. Классификация хроматографических методов.
- •3. Элюентная хроматография.
- •4. Вытеснительная хроматография.
- •5. Фронтальная хроматография.
- •6. Хроматограмма. Основные характеристики хроматографического пика.
- •7. Основные характеристики удерживания и разделения компонентов на хроматограмме.
- •8. Основные закономерности сорбциолнных процессов. Фактор емкости и коэффициент извлечения.
- •9. Основные факторы размывания хроматографического пика.
- •10. Теория теоретических тарелок. Расчет вэтт и количества теоретических тарелок по хроматограмме.
- •11. Оценка эффективности и селективности хроматографической колонки.
- •12. Степень разделения компонентов и ее связь с параметрами хроматографической колонки.
- •13. Уравнение Ван-Деемтера для насадочной колонки.
- •14. Уравнение Голея для капиллярной колонки.
- •15. Определение оптимального значения скорости подвижной фазы.
- •16. Влияние температуры на размывание хроматографического пика.
- •17. Разделение компонентов в изотермическом режиме и режиме программирования температуры.
- •18. Газовая хроматография. Общие понятия.
- •19. Общая схема газо-жидкостного хроматографа.
- •20. Хроматографические колонки применяемые в гжх.
- •21. Методика заполнения насадочной колонки для гжх.
- •22. Основные характеристики подвижной фазы.
- •23. Общие требования к устройствам ввода пробы в гжх
- •24. Ввод газообразных и твердых проб в гжх
- •Ввод пробы
- •25. Ввод жидких проб в гжх
- •26. Детекторы в гжх, основные требования.
- •27. Интегральные и дифференциальные детекторы.
- •28. Потоковые и концентрационные детекторы.
- •29. Характеристики детекторов (чувствительность, порог чувствительности).
- •30. Линейность, селективность детекторов.
- •31. Общее устройство и принципиальная электрическая схема катарометра.
- •32. Типы термочувствительных ячеек и элементов детектора по теплопроводности.
- •33. Детектор по плотности.
- •34. Пламенно-фотометрический детектор.
- •35. Вольт-амперная характеристика ионизационных детекторов.
- •36. Пламенно-ионизационный детектор.
- •37. Детектор электронного захвата.
- •39. Фотоионизационный детектор.
- •40. Газоадсорбционная хроматография. Силы взаимодействия сорбата и сорбента.
- •41. Классификация разделяемых веществ и сорбентов в газоадсорбционной хроматографии.
- •42. Газожидкостная хроматография. Требования к неподвижной фазе.
- •43. Классификация жидких фаз. Основные представители.
- •44. Классификация жидких фаз по величине относительной полярности.
- •45. Влияние количества жидкой фазы и толщины пленки на эффективность колонки.
- •46. Жидкостная хроматография. Общие положения.
- •48. Распределительная жидкостная хроматография.
- •49. Ионообменная, ионная, ион-парная хроматография.
- •52. Общие закономерности проведения тонкослойной хроматографии
- •53. Сверхкритическая флюидная хроматография.
- •54. Схема и принцип действия жидкостного хроматографа. Хроматографические колонки.
- •55. Рефрактометрические детекторы
- •56. Фотометрические детекторы.
- •57. Флуореметрические детекторы.
- •58. Электрохимические, кондуктометрические и вольтамперометрические детекторы.
- •59. Качественный анализ в хроматографии. Основные цели и задачи, методы.
- •I.2. Использование табличных данных о характеристиках удерживания
- •60. Идентификация компонентов с использованием индексов удерживания Ковача.
- •61. Количественный анализ в хроматографии. Параметры пика используемые для количественного анализа.
- •62. Методы триангуляции. Измерение количественных параметров пиков различного разрешения.
- •63. Метод абсолютной калибровки и внутреннего стандарта.
- •64. Методы нормирования площадей
- •65. Какие электрокинетические явления лежат в основе метода капиллярного электрофореза?
- •66. Общее устройство систем капиллярного электрофореза. Основные ограничения метода.
- •67. Какова эффективность разделения методом капиллярного электрофореза (число теоретических тарелок) и за счет какого фактора она в основном достигается?
- •68. В чем заключается явление стекинга и какова его физическая природа?
- •69. Каков физический смысл критической концентрации мицеллообразования (ккм)?
- •70. Каково строение мицеллы и ее собственного двойного электрического слоя (дэс)?
3. Элюентная хроматография.
Элюентная (проявительная) хроматография – метод разделения, анализа и физико-химического исследования веществ, в котором через слой сорбента непрерывно проходит поток элюента и периодически в слой сорбента вводится разделяемая смесь веществ. Через определенное время происходит деление исходной смеси на чистые вещества, располагающиеся отдельными зонами на сорбенте, между которыми находятся зоны элюента. Этот метод – наиболее распространенный, особенно часто применяется в газовой и в газо-жидкостной хроматографии. Основные преимущества проявительного метода заключаются в следующем:
при выборе соответствующих условий компоненты могут быть, практически полностью, изолированы друг от друга и будут находиться лишь в смеси с элюентом;
сорбент непрерывно регенерируется элюентом, поэтому после выхода наиболее сильно сорбирующегося компонента пробы может быть немедленно начато исследование следующей смеси;
если концентрация исследуемого компонента соответствует линейному участку изотермы сорбции, то время элюирования компонента при заданных условиях является постоянной величиной, которая может быть использована для целей идентификации.
К недостаткам метода относится необходимость использования значительных количеств элюента, так как вследствие значительного разведения проявителем концентрация компонентов после разделения становится во много раз меньше исходной.
4. Вытеснительная хроматография.
Вытеснительная хроматография – метод разделения, анализа и физико-химического исследования веществ, при котором в сорбент вводится разделяемая смесь, а затем поток газа-носителя, содержащего вытеснитель (элюент), при движении которого смесь через некоторый период времени разделится на зоны чистых веществ, между которыми окажутся зоны их смеси. В ходе вытеснительного анализа образуются отдельные примыкающие друг к другу зоны компонентов, которые располагаются в порядке увеличения их сорбируемости. Порядок элюирования компонентов характеризует их физико-химические свойства, а ширина полосы пропорциональна концентрации данного компонента. Вытеснительный анализ как метод разделения имеет весьма ограниченное применение и крайне редко используется в количественном анализе. В связи с тем, что в результате описанного процесса не получается дискретных локальных полос индивидуальных соединений.
5. Фронтальная хроматография.
Фронтальная хроматография – метод разделения, анализа и физико-химического исследования веществ, в котором анализируемая смесь непрерывно протекает через слой сорбента. Через некоторое время после начала процесса наименее сорбируемый компонент опережает остальные и выходит в виде зоны чистого вещества раньше всех, а за ним в порядке сорбируемости последовательно располагаются зоны смесей компонентов. То есть только один компонент может быть получен в чистом виде, остальные – не разделяются, поэтому он применяется значительно реже, например, проявительной хроматографии. Очень удобен для очистки некоторых веществ от примесей, если они сорбируются значительно лучше, чем очищающее вещество, а также для определения некоторых физических констант изучаемых веществ.