1. Понятие хроматографии. Основные цели и задачи.

2. Классификация хроматографических методов.

3. Элюентная хроматография.

4. Вытеснительная хроматография.

5. Фронтальная хроматография.

6. Хроматограмма. Основные характеристики хроматографического пика.

7. Основные хар-ки удерживания и разделения компонентов на хроматограмме.

8. Основные закономерности сорбциолнных процессов. Фактор емкости и коэф-т извлечения.

9. Основные факторы размывания хроматографического пика.

10. Теория теоретических тарелок. Расчет ВЭТТ и количества теоретических тарелок по хроматограмме.

11. Оценка эффективности и селективности хроматографической колонки.

12. Степень разделения компонентов и ее связь с параметрами хром-й колонки.

13. Уравнение Ван-Деемтера для насадочной колонки.

14. Уравнение Голея для капиллярной колонки.

15. Определение оптимального значения скорости подвижной фазы.

16. Влияние температуры на размывание хроматографического пика.

17. Разделение компонентов в изотермическом режиме и режиме программирования температуры.

18. Газовая хроматография. Общие понятия.

19. Общая схема газо-жидкостного хроматографа.

20. Хроматографические колонки применяемые в ГЖХ.

21. Методика заполнения насадочной колонки для ГЖХ.

22. Основные характеристики подвижной фазы.

23. Общие требования к устройствам ввода пробы в ГЖХ

24. Ввод газообразных и твердых проб в ГЖХ

25. Ввод жидких проб в ГЖХ

26. Детекторы в ГЖХ, основные требования.

27. Интегральные и дифференциальные детекторы.

28. Потоковые и концентрационные детекторы.

29. Характеристики детекторов (чувствительность, порог чувствительности).

30. Линейность, селективность детекторов.

31. Общее устройство и принципиальная электрическая схема катарометра.

32. Типы термочувствительных ячеек и элементов детектора по теплопров-ти.

33. Детектор по плотности.

34. Пламенно-фотометрический детектор.

35. Вольт-амперная характеристика ионизационных детекторов.

36. Пламенно-ионизационный детектор.

37. Детектор электронного захвата.

38. Термоионный детектор. Гелиевый детектор.

39. Фотоионизационный детектор.

40. Газоадсорбционная хром-фия. Силы взаимодействия сорбата и сорбента.

41. Клас-ция разделяемых веществ и сорбентов в газоадсорбционной хром-фии.

42. Газожидкостная хроматография. Требования к неподвижной фазе.

43. Классификация жидких фаз. Основные представители.

44. Классификация жидких фаз по величине относительной полярности.

45. Влияние количества жидкой фазы и толщины пленки на эф-ть колонки.

46. Жидкостная хроматография. Общие положения.

47. Адсорбционная жидкостная хроматография.

48. Распределительная жидкостная хроматография.

49. Ионообменная, ионная, ион-парная хроматография.

50. Эксклюзионная хроматография.

51. Классифицируйте методы тонкослойной и бумажной хроматографии. Основные достоинства и недостатки данных методов.

52. Общие закономерности проведения тонкослойной хроматографии

53. Сверхкритическая флюидная хроматография.

54. Схема и принцип действия жидкостного хроматографа. Хром-ские колонки.

55. Рефрактометрические детекторы

56. Фотометрические детекторы.

57. Флуореметрические детекторы.

58. Электрохимические, кондуктометрические и вольтамперометрические детекторы.

59. Качественный анализ в хроматографии. Основные цели и задачи, методы.

60. Идентификация компонентов с исп-ем индексов удерживания Ковача.

61. Кол-ный анализ в хром-фии. Параметры пика исп-мые для кол-го анализа.

62. Методы триангуляции. Измерение количественных параметров пиков различного разрешения.

63. Метод абсолютной калибровки и внутреннего стандарта.

64. Методы нормирования площадей

65. Какие электрокинетические явления лежат в основе метода капиллярного электрофореза?

66. Общее устройство систем капиллярного электрофореза. Основные ограничения метода.

67. Какова эф-ть разделения методом капиллярного электрофореза (число теоретических тарелок) и за счет какого фактора она в основном достигается?

68. В чем заключается явление стекинга и какова его физическая природа?

69. Каков физический смысл критической концентрации мицеллообразования (ККМ)?

70. Каково строение мицеллы и ее собственного двойного электрического слоя (ДЭС)?

1. Понятие хроматографии. Основные цели и задачи.

Хроматогра́фия — динамический сорбционный метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя фазами — неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент). Хроматографию применяют для определения физ.-хим. характеристик в-в: коэф. распределения, энтальпии растворения, адсорбции, констант устойчивости комплексных соед., коэф. диффузии в газовой и жидкой фазах и т. д., а также как метод исследования кинетики гетерогенных и гомогенных р-ций.

Можно выделить следующие основные цели хроматографического анализа пищевых продуктов: установление пищевой ценности продуктов;определение подлинности, доброкачественности,свежести пищевых продуктов; определение стадии порчи продуктов; обнаружение фальсификации пищевых продуктов; обнаружение трансгенных продуктов; контроль техногенных загрязнителей; контроль природных загрязнителей; определение пищевых искусственных добавок; контроль ароматов пищевых продуктов; анализ ветеринарных лекарств; контроль загрязнений от упаковок пищевых продуктов; контроль при специальных обработках пищевых продуктов, в частности, радиацией или термообработкой.

ВЭЖХ — один из наиболее важных методов исследования метаболитов лекарств , разделения и изоляции аллергенов , изучения процессов фармакокинетики .

Аналитический контроль важен при расследовании преступлений, связанных с употреблением наркотиков и спиртных напитков, при неумышленных и умышленных отравлениях, при злоупотреблениях лекарствами, при убийствах, пожарах,кражах, взрывах, авариях и пр.

2. Классификация хроматографических методов.

Хроматография широко применяется в лабораториях и в промышленности для качественного и количественного анализа многокомпонентных систем, контроля производства, особенно в связи с автоматизацией многих процессов, а также для препаративного (в т. ч. промышленного) выделения индивидуальных веществ (например, благородных металлов), разделения редких и рассеянных элементов.

В некоторых случаях для идентификации веществ используется хроматография в сочетании с другими физико-химическими и физическими методами, например с масс-спектрометрией, ИК-, УФ-спектроскопией и др. Для расшифровки хроматограмм и выбора условий опыта применяют ЭВМ.

Основные достоинства хроматографического анализа:

экспрессность; высокая эффективность; возможность автоматизации и получение объективной информации;

сочетание с другими физико-химическими методами;

широкий интервал концентраций соединений;

возможность изучения физико-химических свойств соединений;

осуществление проведения качественного и количественного анализа;

применение для контроля и автоматического регулирования технологических процессов.

В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды хроматографии - адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную (молекулярно-ситовую) и осадочную.

Адсорбционная хроматография основана на различии сорбируемости разделяемых веществ адсорбентом (твёрдое тело с развитой поверхностью); распределительная хроматография - на разной растворимости компонентов смеси в неподвижной фазе (высококипящая жидкость, нанесённая на твёрдый макропористый носитель) и элюенте; ионообменная хроматография - на различии констант ионообменного равновесия между неподвижной фазой (ионитом) и компонентами разделяемой смеси; эксклюзионная (молекулярно-ситовая) хроматография - на разной проницаемости молекул компонентов в неподвижную фазу (высокопористый неионогенный гель). Осадочная хроматография основана на различной способности разделяемых компонентов выпадать в осадок на твёрдой неподвижной фазе.

В соответствии с агрегатным состоянием элюента различают:

газовую хроматографию ГХ (GC)

жидкостную хроматографию ВЭЖХ (HPLC).

Газовая хроматография применяется для газов разделения, определения примесей вредных веществ в воздухе, воде, почве, промышленных продуктах; определения состава продуктов основного органического и нефтехимического синтеза, выхлопных газов, лекарственных препаратов, а также в криминалистике и т.д.

Жидкостная хроматография используется для анализа, разделения и очистки синтетических полимеров, лекарственных препаратов, детергентов, белков, гормонов и др. биологически важных соединений. Использование высокочувствительных детекторов позволяет работать с очень малыми количествами веществ (10-11-10-9 г), что исключительно важно в биологических исследованиях.

В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы газовая хроматография ГХ (GC) бывает газо-адсорбционной (неподвижная фаза - твёрдый адсорбент) и газожидкостной (неподвижная фаза - жидкость), а жидкостная хроматография - жидкостно-адсорбционной (или твёрдо-жидкостной) и жидкостно-жидкостной.

Различают колоночную и плоскостную хроматографию. В колоночной сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. Разновидность колоночной хроматографии - капиллярная, когда тонкий слой сорбента наносится на внутренние стенки капиллярной трубки. Плоскостная хроматография подразделяется на тонкослойную и бумажную. В тонкослойной хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая плёнка наносится на стеклянную или металлическую пластинки; в случае бумажной хроматографии используют специальную хроматографическую бумагу. Тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография используются для анализа жиров, углеводов, белков и др. природных веществ и неорганических соединений.

Ряд видов хроматографии осуществляется с помощью приборов, называемых хроматографами, в большинстве из которых реализуется проявительный вариант хроматографии. Хроматографы используют для анализа и для препаративного (в т. ч. промышленного) разделения смесей веществ. При анализе разделённые в хроматографической колонке вещества вместе с элюентом попадают в установленное на выходе из колонки специальное устройство – детектор, регистрирующее их концентрации во времени.

Полученную в результате этого выходную кривую называют хроматограммой. Для качественного хроматографического анализа определяют время от момента ввода пробы до выхода каждого компонента из колонки при данной температуре и при использовании определённого элюента. Для количественного анализа определяют высоты или площади хроматографических пиков с учётом коэффициентов чувствительности используемого детектирующего устройства к анализируемым веществам.