- •Основные принципы качественного анализа методы качественного анализа
- •Чувствительность аналитических реакций
- •Реакции между твердыми веществами
- •Обнаружение некоторых ионов методом растирания
- •Пирохимические реакции
- •Микрокристаллоскопические реакции
- •Газовыделительные реакции
- •Цветные реакции
- •Осадочные реакции
- •Капельные реакции
- •Маскирование ионов в качественном анализе
- •Дробные реакции обнаружения ионов
- •Химические реактивы
- •Аппаратура и техника лабораторных работ посуда и оборудование для работы полумикрометодом
- •Техника выполнения лабораторных работ
- •Правила работы и техника безопасности в аналитической лаборатории
- •Правила ведения лабораторного журнала
- •Качественные реакции катионов … аналитической группы
- •Контрольная задача на смесь катионов … аналитической группы
- •Аналитические классификации катионов и их связь с периодической системой д.И.Менделеева
- •Лабораторная работа №1 «реакции и ход анализа смеси катионов группы щелочных металлов и аммония ( I аналитическая группа катионов)»
- •4. Окрашивание пламени.
- •2. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Окрашивание пламени.
- •Контрольная задача. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Лабораторная работа №2 «реакции и ход анализа смеси катионов группы хлороводородной кислоты ( II аналитическая группа катионов)»
- •5. Дифенилтиокарбазон (дитизон)
- •4. Дифенилкарбазон
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •II аналитической группы
- •Лабораторная работа №3 «реакции и ход анализа смеси катионов группы серной кислоты ( III аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •III аналитической группы
- •Открытая задача. Контрольная задача «анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •Раствор не имеет осадка
- •Раствор имеет осадок
- •Лабораторная работа №4 «реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов (IV аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов IV аналитической группы
- •Анализ смеси катионов четвертой группы дробным методом
- •Лабораторная работа №5 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, нерастворимых в растворах гидроксидов naoh и koh ( V аналитическая группа катионов)»
- •4. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •Лабораторная работа №6 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, растворимых в избытке раствора аммиака (VI аналитическая группа катионов)»
- •Ход анализа смеси катионов шестой группы дробным методом
- •Систематический ход анализа смеси катионов шестой группы
- •Открытая задача . Контрольная задача «анализ смеси катионов IV-VI аналитических групп»
- •Систематический ход анализа
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 "реакции и ход анализа смеси анионов I аналитической группы"
- •Реакции сульфат-аниона sо42-
- •Реакции сульфит-аниона so32-
- •Реакции карбонат-аниона со32-
- •Реакции фосфат-аниона рo43-
- •Реакции силикат-аниона SiO32-
- •Ход анализа смеси анионов первой группы
- •Лабораторная работа № 8 «реакции и ход анализа смеси анионов II аналитической группы»
- •Реакции аниона с1-
- •Реакции аниона Вr-
- •Реакции аниона I-
- •Реакции сульфид-иона s2-
- •Ход анализа смеси анионов второй группы
- •Вопросы к занятию №9
- •Задание к занятию № 10 Тема: Качественные реакции анионов III аналитическoй группы. Контрольная задача на смесь анионов I - III аналитических групп.
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Окислительно-восстановительные процессы в аналитической химии:
- •Лабораторная работа № 9 «реакции и ход анализа смеси анионов III аналитической группы»
- •Реакции нитрат-иона nо3-
- •Реакции нитрит-иона no2-
- •Реакции ацетат-ионов сн3соо-
- •Ход анализа смеси анионов третьей группы
- •Контрольная задача. Анализ смеси анионов первой, второй и третьей групп
- •Вопросы и задачи к занятию №10
- •Задание к занятию №11 Тема: Анализ твердого вещества.
- •Лабораторная работа № 10 «анализ твердого вещества»
- •Испытание на растворимость вещества
- •Анализ вещества, растворимого в воде
- •Обнаружение катионов
- •Обнаружение анионов
- •Анализ вещества, нерастворимого в воде
- •Вопросы к занятию № 11
- •Задание к занятию №12 Тема: Качественные определения некоторых элементов физико-химическими методами
- •Лабораторная работа № 11 «разделение и определение катионов V аналитической группы способом колоночной ионообменной хроматографии»
- •Вопросы к занятию № 12
- •Рекомендуемая литература
- •Вопросы к занятию №1:
- •Задание к занятию №2 Тема: Качественные реакции катионов II -III аналитических групп.
- •Диссоциация электролитов в растворах:
- •Ионное произведение воды и водородный показатель:
- •Химическое равновесие:
- •Вопросы к занятию №2
- •Задание к занятию №3 Тема: Открытая задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №3
- •Задание к занятию №4 Тема: Контрольная задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №4
- •Задание к занятию №5 Тема: Качественные реакции катионов IV аналитической группы.
- •Вопросы к занятию №5
- •Задание к занятию №6 Тема: Качественные реакции катионов V -VI аналитических групп.
- •Химическое равновесие в растворах слабых и сильных электролитов:
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Чувствительность, специфичность и избирательность аналитических реакций:
- •Вопросы к занятию №6
- •Задание к занятию №7 Тема: Открытая задача на смесь катионов IV-VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №7
- •Задание к занятию №8 Тема: Контрольная задача на смесь катионов IV - VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №8
- •Задание к занятию №9
- •Содержание
Аппаратура и техника лабораторных работ посуда и оборудование для работы полумикрометодом
Для работы полумикрометодом обычно применяют переносной штатив с наборами реактивов, штатив для пробирок, металлический штатив с кольцами и асбестированные сетки, тигельные щипцы, центрифугу с металлическими патрончиками для пробирок, пинцет, держатели для пробирок.
Для выполнения операций данным методом используют реактивные склянки на 8 – 14 мл с пипеткой. Диаметр пипетки и размеры горлышка склянки должны быть подобраны так, чтобы нижний конец резинового колпачка являлся пробкой, закрывающей склянку.
Пробирки применяют двух типов: конические – центрифужные – на 3 – 5 мл и химические – цилиндрические – на 3 – 5 мл.
Капельные, или капиллярные, пипетки применяют для взятия проб, отделения раствора от осадка после центрифугирования, промывания осадков и т.д. Кончик пипетки должен быть длинным и небольшого диаметра, так как им берут пробу со дна центрифужных пробирок.
Стаканы химические на 10 – 15 мл используют при необходимости проводить работу со сравнительно большими объемами. При нагревании веществ их можно заменить макропробирками или фарфоровыми тиглями на 10 – 15 мл.
При открытии газообразных продуктов для «газовой камеры» используют часовые стекла диаметром 30 – 35 мм. Предметные стекла размером 60 х 20 мм необходимы для выполнения микрокристаллоскопических и капельных реакций.
Для полумикроанализа применяют промывалки, но вместимость колбы желательно иметь небольшую – на 100 – 150 мл. Стеклянные палочки должны быть диаметром 1 – 1,5 мм, длинной 80 – 100 мм, одна из палочек должна иметь резиновый наконечник.
Очистка химической посуды. Посуда, которой пользуются в качественном анализе, должна быть чистой, так как небольшое загрязнение может привести к неправильным результатам.
При мытье пробирок или колб их берут в левую руку и выливают содержимое, опрокинув над раковиной, затем промывают сначала водопроводной водой и удаляют ершом частицы осадка и споласкивают дистиллированной водой. В том случае, когда механическое действие не дает положительного результата, пробирки обрабатывают моющими жидкостями: хромовой смесью (раствор дихромата каля K2Cr2O7 в серной кислоте H2SO4 ( = 1,84 г/см3), или теплым щелочным раствором перманганата калия KMnO4, или теплым мыльным раствором. (Осторожно! Хромовая смесь может причинить ожог!) После обработки какой-либо моющей жидкостью посуду промывают (не менее 5 раз) водопроводной водой, а затем 2 – 3 раза ополаскивают дистиллированной водой. Для полного удаления жидкости пробирку или колбу следует несколько раз осторожно встряхнуть над раковиной или слегка ударить пальцем, держа пробирку вверх дном.
Стаканы, часовые стекла, стеклянные палочки и фарфоровые чашки также моют водопроводной водой, удалив приставшие частицы ершом, затем дистиллированной водой. Вымытые стаканы ставят вверх дном на фильтровальную бумагу или полотенце. Чистые и сухие стеклянные палочки хранят в пробирке или стакане.
Пипетки моют, предварительно сняв с них резиновые колпачки. Сначала их подставляют под струю водопроводной воды, а затем удаляют приставшие зерна осадка фильтровальной бумагой, свернутой в жгутик. Очищенные пипетки ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой.
Резиновые колпачки промывают дистиллированной водой и, надев их на пипетки, удаляют из носиков пипеток оставшуюся жидкость.
