Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Практикум по аналитике нов.doc
Скачиваний:
20
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
778 Кб
Скачать
☆

Реакции нитрит-иона no2-

Описанные реакции для иона NО3- характерны так­же и для аниона NO2-.

Анион NO2- можно отличить от аниона NО3- сле­дующими реакциями:

1. Кислоты разлагают все нитриты с выделением окислов азота:

2NaNO2 + H2SO4  Na2SO4 + 2HNO2

2HNO2  NO2 + NO + H2O

2. Иодид калия КI в присутствии разбавленной сер­ной кислоты окисляется нитритами до свободного иода:

2I- + 2NO2- + 4H+  I2 + 2H2O + 2NO

Опыт. К 4 — 5 каплям подкисленного серной кисло­той раствору нитритов прибавьте столько же раствора иодида калия. Выделяется свободный иод, который узнается по посинению крахмальной бумажки.

Условия проведения опыта аналогичны условиям окисления иодид-иона.

3. Сульфаниловая кислота H2N—С6Н4—SO3Н и -нафтиламин С10Н7—NH2 при взаимодействии с ни­трит-ионом образует окрашенный в красный цвет азо-краситель состава:

Н2N—С10Н6—N = N—СбН4—SO3Н

Опыт. К капле нейтрального или уксуснокислого исследуемого раствора, находящегося на часовом стек­ле, прибавьте по одной капле раствора сульфаниловой кислоты и нафтиламина. В присутствии аниона NO2- появляется характерная красная окраска.

Условия проведения опыта:

1. Окислители, которые могут окислить нитрит-ион NO2-, мешают проведению опыта.

2. Реакцию целесообразно проводить при малых концентрациях аниона NO2- в анализируемом растворе.

3. Удаление аниона NO2- можно осуществить путем осторожного нагревания раствора с твердым хлоридом аммония NH4C1 или мочевиной CO(NH2)2:

NH4+ + NO2-  N2 +2H2O

CO(NH2)2 + 2NO2- + 2H+ 2N2 + CO2 + 3H2O

Опыт. К 4 — 5 каплям исследуемого раствора при­бавьте 5 — 6 капель хлорида аммония и осторожно на­грейте. При этом образовавшийся нитрит аммония пол­ностью разрушается с выделением свободного азота.

Опыт. В 4 каплях раствора, содержащего анион NO2-, растворите около 0,1 г мочевины, после чего в полученный раствор прибавьте 2 — 3 капли 2 н. раство­ра серной кислоты. Дайте жидкости некоторое время постоять, после чего сделайте пробу на анион NO2- с иодидом калия KI в присутствии крахмала. Обнаружение аниона NO3- в присутствии аниона NO2- может быть достигнуто только после удаления анионов NO2- из раствора вышеописанными методами.

Реакции ацетат-ионов сн3соо-

1. Серная кислота, взаимодействуя с ацетатами, вы­тесняет из них свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, придает раствору специ­фический запах уксуса

Опыт. В пробирку поместите 5 — 6 капель раствора ацетата натрия н добавьте 2 капли концентрированной серной кислоты. Осторожно нагрейте. Обнаружьте ук­сусную кислоту по запаху.

2. При взаимодействии спиртов с растворами ацетатов образуются эфиры, которые узнаются по запаху:

2CH3COONa + H2SO4  Na2SO4 + 2СН3СООН

H2SO4

СН3СООН + С5Н11ОН  СН3СООС5Н11 + Н2О

Опыт. К нескольким каплям раствора ацетата при­бавьте 3 — 4 капли концентрированной серной кислоты и столько же амилового спирта С5Н11ОН, смесь нагрейте на водяной бане, после чего содержимое пробирки вы­лейте в стакан с холодной водой. Образуется амилаце­тат характерного запаха.

Условия проведения опыта:

1. Амиловый спирт не следует брать в избытке, так как, обладая резким запахом, он мешает обнаружить запах амилацетата «грушевой эссенции».

2. Нагревание смеси следует проводить 4 – 5 мин (до образования амилацетата).

3. Для ускорения реакции рекомендуется добавить кристаллик нитрата серебра, который играет роль катализатора.

3. Хлорид железа FеС13 при взаимодействии с рас­творами ацетатов образует ацетат железа красно-бурого цвета, который при разбавлении и нагревании легко подвергается гидролизу с образованием осадка основной соли ацетата железа (III):

Fe(СН3СОО) + 2Н2O  Fe(OH)2CH3COO + 2CH3COOH

Опыт. К 6 каплям испытуемого раствора прибавьте столько же хлорида железа FеС13. При этом обра­зуется ацетат железа красно-бурой окраски. При раз­бавлении раствора водой в 2 — 3 раза и нагревании вы­падает осадок основной соли ацетата железа (III) Fe(OH)2CH3COO.

Условия проведения опыта:

1. Проведению реакции мешают анионы СО32-, I-, SO32-, РO43-, S2-. Их необходимо осадить хлоридом бария и нитратом серебра.

2. Реакцию проводят при рН 5 – 8.