- •Основные принципы качественного анализа методы качественного анализа
- •Чувствительность аналитических реакций
- •Реакции между твердыми веществами
- •Обнаружение некоторых ионов методом растирания
- •Пирохимические реакции
- •Микрокристаллоскопические реакции
- •Газовыделительные реакции
- •Цветные реакции
- •Осадочные реакции
- •Капельные реакции
- •Маскирование ионов в качественном анализе
- •Дробные реакции обнаружения ионов
- •Химические реактивы
- •Аппаратура и техника лабораторных работ посуда и оборудование для работы полумикрометодом
- •Техника выполнения лабораторных работ
- •Правила работы и техника безопасности в аналитической лаборатории
- •Правила ведения лабораторного журнала
- •Качественные реакции катионов … аналитической группы
- •Контрольная задача на смесь катионов … аналитической группы
- •Аналитические классификации катионов и их связь с периодической системой д.И.Менделеева
- •Лабораторная работа №1 «реакции и ход анализа смеси катионов группы щелочных металлов и аммония ( I аналитическая группа катионов)»
- •4. Окрашивание пламени.
- •2. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Окрашивание пламени.
- •Контрольная задача. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Лабораторная работа №2 «реакции и ход анализа смеси катионов группы хлороводородной кислоты ( II аналитическая группа катионов)»
- •5. Дифенилтиокарбазон (дитизон)
- •4. Дифенилкарбазон
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •II аналитической группы
- •Лабораторная работа №3 «реакции и ход анализа смеси катионов группы серной кислоты ( III аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •III аналитической группы
- •Открытая задача. Контрольная задача «анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •Раствор не имеет осадка
- •Раствор имеет осадок
- •Лабораторная работа №4 «реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов (IV аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов IV аналитической группы
- •Анализ смеси катионов четвертой группы дробным методом
- •Лабораторная работа №5 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, нерастворимых в растворах гидроксидов naoh и koh ( V аналитическая группа катионов)»
- •4. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •Лабораторная работа №6 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, растворимых в избытке раствора аммиака (VI аналитическая группа катионов)»
- •Ход анализа смеси катионов шестой группы дробным методом
- •Систематический ход анализа смеси катионов шестой группы
- •Открытая задача . Контрольная задача «анализ смеси катионов IV-VI аналитических групп»
- •Систематический ход анализа
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 "реакции и ход анализа смеси анионов I аналитической группы"
- •Реакции сульфат-аниона sо42-
- •Реакции сульфит-аниона so32-
- •Реакции карбонат-аниона со32-
- •Реакции фосфат-аниона рo43-
- •Реакции силикат-аниона SiO32-
- •Ход анализа смеси анионов первой группы
- •Лабораторная работа № 8 «реакции и ход анализа смеси анионов II аналитической группы»
- •Реакции аниона с1-
- •Реакции аниона Вr-
- •Реакции аниона I-
- •Реакции сульфид-иона s2-
- •Ход анализа смеси анионов второй группы
- •Вопросы к занятию №9
- •Задание к занятию № 10 Тема: Качественные реакции анионов III аналитическoй группы. Контрольная задача на смесь анионов I - III аналитических групп.
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Окислительно-восстановительные процессы в аналитической химии:
- •Лабораторная работа № 9 «реакции и ход анализа смеси анионов III аналитической группы»
- •Реакции нитрат-иона nо3-
- •Реакции нитрит-иона no2-
- •Реакции ацетат-ионов сн3соо-
- •Ход анализа смеси анионов третьей группы
- •Контрольная задача. Анализ смеси анионов первой, второй и третьей групп
- •Вопросы и задачи к занятию №10
- •Задание к занятию №11 Тема: Анализ твердого вещества.
- •Лабораторная работа № 10 «анализ твердого вещества»
- •Испытание на растворимость вещества
- •Анализ вещества, растворимого в воде
- •Обнаружение катионов
- •Обнаружение анионов
- •Анализ вещества, нерастворимого в воде
- •Вопросы к занятию № 11
- •Задание к занятию №12 Тема: Качественные определения некоторых элементов физико-химическими методами
- •Лабораторная работа № 11 «разделение и определение катионов V аналитической группы способом колоночной ионообменной хроматографии»
- •Вопросы к занятию № 12
- •Рекомендуемая литература
- •Вопросы к занятию №1:
- •Задание к занятию №2 Тема: Качественные реакции катионов II -III аналитических групп.
- •Диссоциация электролитов в растворах:
- •Ионное произведение воды и водородный показатель:
- •Химическое равновесие:
- •Вопросы к занятию №2
- •Задание к занятию №3 Тема: Открытая задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №3
- •Задание к занятию №4 Тема: Контрольная задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №4
- •Задание к занятию №5 Тема: Качественные реакции катионов IV аналитической группы.
- •Вопросы к занятию №5
- •Задание к занятию №6 Тема: Качественные реакции катионов V -VI аналитических групп.
- •Химическое равновесие в растворах слабых и сильных электролитов:
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Чувствительность, специфичность и избирательность аналитических реакций:
- •Вопросы к занятию №6
- •Задание к занятию №7 Тема: Открытая задача на смесь катионов IV-VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №7
- •Задание к занятию №8 Тема: Контрольная задача на смесь катионов IV - VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №8
- •Задание к занятию №9
- •Содержание
Реакции нитрит-иона no2-
Описанные реакции для иона NО3- характерны также и для аниона NO2-.
Анион NO2- можно отличить от аниона NО3- следующими реакциями:
1. Кислоты разлагают все нитриты с выделением окислов азота:
2NaNO2 + H2SO4 Na2SO4 + 2HNO2
2HNO2 NO2 + NO + H2O
2. Иодид калия КI в присутствии разбавленной серной кислоты окисляется нитритами до свободного иода:
2I- + 2NO2- + 4H+ I2 + 2H2O + 2NO
Опыт. К 4 — 5 каплям подкисленного серной кислотой раствору нитритов прибавьте столько же раствора иодида калия. Выделяется свободный иод, который узнается по посинению крахмальной бумажки.
Условия проведения опыта аналогичны условиям окисления иодид-иона.
3. Сульфаниловая кислота H2N—С6Н4—SO3Н и -нафтиламин С10Н7—NH2 при взаимодействии с нитрит-ионом образует окрашенный в красный цвет азо-краситель состава:
Н2N—С10Н6—N = N—СбН4—SO3Н
Опыт. К капле нейтрального или уксуснокислого исследуемого раствора, находящегося на часовом стекле, прибавьте по одной капле раствора сульфаниловой кислоты и нафтиламина. В присутствии аниона NO2- появляется характерная красная окраска.
Условия проведения опыта:
1. Окислители, которые могут окислить нитрит-ион NO2-, мешают проведению опыта.
2. Реакцию целесообразно проводить при малых концентрациях аниона NO2- в анализируемом растворе.
3. Удаление аниона NO2- можно осуществить путем осторожного нагревания раствора с твердым хлоридом аммония NH4C1 или мочевиной CO(NH2)2:
NH4+ + NO2- N2 +2H2O
CO(NH2)2 + 2NO2- + 2H+ 2N2 + CO2 + 3H2O
Опыт. К 4 — 5 каплям исследуемого раствора прибавьте 5 — 6 капель хлорида аммония и осторожно нагрейте. При этом образовавшийся нитрит аммония полностью разрушается с выделением свободного азота.
Опыт. В 4 каплях раствора, содержащего анион NO2-, растворите около 0,1 г мочевины, после чего в полученный раствор прибавьте 2 — 3 капли 2 н. раствора серной кислоты. Дайте жидкости некоторое время постоять, после чего сделайте пробу на анион NO2- с иодидом калия KI в присутствии крахмала. Обнаружение аниона NO3- в присутствии аниона NO2- может быть достигнуто только после удаления анионов NO2- из раствора вышеописанными методами.
Реакции ацетат-ионов сн3соо-
1. Серная кислота, взаимодействуя с ацетатами, вытесняет из них свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, придает раствору специфический запах уксуса
Опыт. В пробирку поместите 5 — 6 капель раствора ацетата натрия н добавьте 2 капли концентрированной серной кислоты. Осторожно нагрейте. Обнаружьте уксусную кислоту по запаху.
2. При взаимодействии спиртов с растворами ацетатов образуются эфиры, которые узнаются по запаху:
2CH3COONa + H2SO4 Na2SO4 + 2СН3СООН
H2SO4
СН3СООН + С5Н11ОН СН3СООС5Н11 + Н2О
Опыт. К нескольким каплям раствора ацетата прибавьте 3 — 4 капли концентрированной серной кислоты и столько же амилового спирта С5Н11ОН, смесь нагрейте на водяной бане, после чего содержимое пробирки вылейте в стакан с холодной водой. Образуется амилацетат характерного запаха.
Условия проведения опыта:
1. Амиловый спирт не следует брать в избытке, так как, обладая резким запахом, он мешает обнаружить запах амилацетата «грушевой эссенции».
2. Нагревание смеси следует проводить 4 – 5 мин (до образования амилацетата).
3. Для ускорения реакции рекомендуется добавить кристаллик нитрата серебра, который играет роль катализатора.
3. Хлорид железа FеС13 при взаимодействии с растворами ацетатов образует ацетат железа красно-бурого цвета, который при разбавлении и нагревании легко подвергается гидролизу с образованием осадка основной соли ацетата железа (III):
Fe(СН3СОО) + 2Н2O Fe(OH)2CH3COO + 2CH3COOH
Опыт. К 6 каплям испытуемого раствора прибавьте столько же хлорида железа FеС13. При этом образуется ацетат железа красно-бурой окраски. При разбавлении раствора водой в 2 — 3 раза и нагревании выпадает осадок основной соли ацетата железа (III) Fe(OH)2CH3COO.
Условия проведения опыта:
1. Проведению реакции мешают анионы СО32-, I-, SO32-, РO43-, S2-. Их необходимо осадить хлоридом бария и нитратом серебра.
2. Реакцию проводят при рН 5 – 8.
