
- •Основные принципы качественного анализа методы качественного анализа
- •Чувствительность аналитических реакций
- •Реакции между твердыми веществами
- •Обнаружение некоторых ионов методом растирания
- •Пирохимические реакции
- •Микрокристаллоскопические реакции
- •Газовыделительные реакции
- •Цветные реакции
- •Капельные реакции
- •Осадочные реакции
- •Маскирование ионов в качественном анализе
- •Дробные реакции обнаружения ионов
- •Химические реактивы
- •Аппаратура и техника лабораторных работ посуда и оборудование для работы полумикрометодом
- •Техника выполнения лабораторных работ
- •Правила работы и техника безопасности в аналитической лаборатории
- •Правила ведения лабораторного журнала
- •Качественные реакции катионов … аналитической группы
- •Контрольная задача на смесь катионов … аналитической группы
- •Аналитические классификации катионов и их связь с периодической системой д.И.Менделеева
- •Лабораторная работа №1 «реакции и ход анализа смеси катионов группы щелочных металлов и аммония ( I аналитическая группа катионов)»
- •4. Окрашивание пламени.
- •2. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Окрашивание пламени.
- •Контрольная задача. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Лабораторная работа №2 «реакции и ход анализа смеси катионов группы хлороводородной кислоты ( II аналитическая группа катионов)»
- •5. Дифенилтиокарбазон (дитизон)
- •4. Дифенилкарбазон
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •II аналитической группы
- •Лабораторная работа №3 «реакции и ход анализа смеси катионов группы серной кислоты ( III аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •III аналитической группы
- •Открытая задача. Контрольная задача «анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •Раствор не имеет осадка
- •Раствор имеет осадок
- •Лабораторная работа №4 «реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов (IV аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов IV аналитической группы
- •Анализ смеси катионов четвертой группы дробным методом
- •Лабораторная работа №5 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, нерастворимых в растворах гидроксидов naoh и koh ( V аналитическая группа катионов)»
- •4. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •Лабораторная работа №6 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, растворимых в избытке раствора аммиака (VI аналитическая группа катионов)»
- •Ход анализа смеси катионов шестой группы дробным методом
- •Систематический ход анализа смеси катионов шестой группы
- •Открытая задача . Контрольная задача «анализ смеси катионов IV-VI аналитических групп»
- •Систематический ход анализа
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 "реакции и ход анализа смеси анионов I аналитической группы"
- •Реакции сульфат-аниона sо42-
- •Реакции сульфит-аниона so32-
- •Реакции карбонат-аниона со32-
- •Реакции фосфат-аниона рo43-
- •Реакции силикат-аниона SiO32-
- •Ход анализа смеси анионов первой группы
- •Лабораторная работа № 8 «реакции и ход анализа смеси анионов II аналитической группы»
- •Реакции аниона с1-
- •Реакции аниона Вr-
- •Реакции аниона I-
- •Реакции сульфид-иона s2-
- •Ход анализа смеси анионов второй группы
- •Вопросы к занятию №9
- •Задание к занятию № 10 Тема: Качественные реакции анионов III аналитическoй группы. Контрольная задача на смесь анионов I - III аналитических групп.
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Окислительно-восстановительные процессы в аналитической химии:
- •Лабораторная работа № 9 «реакции и ход анализа смеси анионов III аналитической группы»
- •Реакции нитрат-иона nо3-
- •Реакции нитрит-иона no2-
- •Реакции ацетат-ионов сн3соо-
- •Ход анализа смеси анионов третьей группы
- •Контрольная задача. Анализ смеси анионов первой, второй и третьей групп
- •Вопросы и задачи к занятию №10
- •Задание к занятию №11 Тема: Анализ твердого вещества.
- •Лабораторная работа № 10 «анализ твердого вещества»
- •Испытание на растворимость вещества
- •Анализ вещества, растворимого в воде
- •Обнаружение катионов
- •Обнаружение анионов
- •Анализ вещества, нерастворимого в воде
- •Вопросы к занятию № 11
- •Задание к занятию №12 Тема: Качественные определения некоторых элементов физико-химическими методами
- •Лабораторная работа № 11 «разделение и определение катионов V аналитической группы способом колоночной ионообменной хроматографии»
- •Вопросы к занятию № 12
- •Рекомендуемая литература
- •Вопросы к занятию №1:
- •Задание к занятию №2 Тема: Качественные реакции катионов II -III аналитических групп.
- •Диссоциация электролитов в растворах:
- •Ионное произведение воды и водородный показатель:
- •Химическое равновесие:
- •Вопросы к занятию №2
- •Задание к занятию №3 Тема: Открытая задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №3
- •Задание к занятию №4 Тема: Контрольная задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №4
- •Задание к занятию №5 Тема: Качественные реакции катионов IV аналитической группы.
- •Вопросы к занятию №5
- •Задание к занятию №6 Тема: Качественные реакции катионов V -VI аналитических групп.
- •Чувствительность, специфичность и избирательность аналитических реакций:
- •Химическое равновесие в растворах слабых и сильных электролитов:
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Вопросы к занятию №6
- •Задание к занятию №7 Тема: Открытая задача на смесь катионов IV-VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №7
- •Задание к занятию №8 Тема: Контрольная задача на смесь катионов IV - VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №8
- •Задание к занятию №9
- •Содержание
Дробные реакции обнаружения ионов
Дробные реакции предназначены для обнаружения ионов либо в присутствии всех остальных, либо после предварительного удаления (1 — 2 операции), либо после маскировки мешающих ионов. Специфичных реакций, позволяющих обнаружить данный ион в присутствии всех остальных, известно немного. Поэтому многие реакции приходится проводить после предварительной обработки анализируемой пробы и маскировки или удаления катионов и веществ, мешающих определению При выборе и проведении дробных реакций обычно необходимо: подобрать наиболее специфичную реакцию обнаружения анализируемого иона; выяснить по литературным данным или экспериментально, какие катионы, анионы или другие соединения мешают обнаружению; установить специфичными реакциями присутствие мешающих ионов в анализируемой пробе; подобрать, руководствуясь табличными данными, маскирующий реагент, не вступающий в реакцию с анализируемым веществом; рассчитать полноту удаления мешающих ионов (по общей константе реакции); определить методику выполнения дробной реакции.
Химические реактивы
Химическими реактивами называют вещества, которые используют для проведения химических реакций и применяют для анализа и синтеза веществ. Они должны отвечать ряду требований. Главным из них являются чистота, чувствительность и специфичность.
Химические реактивы классифицируют по степени чистоты на технические (т.), чистые (ч.) – до 2% примесей, чистые для анализа (ч.д.а.) – до 1% примесей, химически чистые (х.ч.) – менее 1% примесей, высоко-эталонно-чистые (в.Э.Ч.) и особо чистые (ос.ч.). Последние две группы реактивов характеризуются высокой чистотой – 0,01 – 0,00001% примесей. Количество примесей в химических реактивах характеризуется специальной технической документацией – государственными стандартами (ГОСТ), техническими условиями (ТУ). Обычно в практике химического анализа используют реактивы, отвечающие квалификации ч.д.а. и х.ч.
По области применения реактивы разделяют на индикаторы (инд.), красители для микроскопии (кдм), для хроматографии (дрх), для фотографии (фото), фармакопейные (фарм), для криоскопии (кр), для люминофоров (лмф) и специальные (спец.). Отдельно выделяют группу реактивов, применяемых в биохимии, называют их биохимические препараты. В зависимости от применения к реактивам предъявляются различные требования по чистоте и характеру примесей.
Реактивы поступают в химические лаборатории в стеклянных или полиэтиленовых банках и склянках. На этикетке реактива обычно указывают его химическое название, формулу, возможные примеси и допустимое их количество в реактиве. Маркировка реактивов включает как степень чистоты, так и количество и характер примесей. Например, «Кремний ос.ч.-12-5» означает кремний особо чистый с 12-ю примесями, содержание которых не должно превышать 1 . 10-5%. Характер примесей необходимо учитывать при проведении анализа, так как отдельные из них могут повлиять на его результаты. Большинство реактивов названо по химической номенклатуре, но некоторые из них называют по имени автора – реактив Чугуева, Несслера и т.п. В лаборатории обычно используют растворы химических реактивов определенной концентрации, чаще всего 1 - 2 н. В качестве растворителя применяют дистиллированную воду; если вещество нерастворимо в воде, его растворяют в этиловом спирте, ацетоне или другом органическом растворителе.
Помимо растворов применяют реактивные бумаги, представляющие собой полоски фильтровальной бумаги, смоченные раствором реактива и высушенные. Из реактивных бумаг чаще всего используют индикаторные бумаги, которыми определяют рН среды и обнаруживают некоторые вещества.