Анализ вещества, нерастворимого в воде

По таблице растворимости делают вывод, что ана­лизируемое вещество не может содержать катионов первой группы, так как образуемые ими соли в воде растворимы.

К крупинке вещества в пробирке добавьте 2 н. рас­твора хлороводородной кислоты и нагрейте. Если вещество не растворяется в ней, то пробуйте растворимость его в 2 н. растворе азотной, серной кислоты. Новые порции вещества, обрабатывайте концентрирован­ными азотной и хлороводородной кислотами при нагревании в вытяжном шкафу. Если вещество при этом растворяет­ся, то полученный раствор осторожно выпарьте до уда­ления избытка кислот. Остаток растворите при нагре­вании в небольшом количестве воды, подкисленной со­ляной кислотой. При растворении веществ в кислотах обращают внимание на возможное выделение газов (CO₂, SO₂,H₂S), по наличию которых можно судить о наличие анионов CO₃^2-, SO₃^2-, S^2-.

Подобрав подходящий растворитель, приступайте к анализу по схеме, описанной при анализе веществ, рас­творимых в воде. Следует иметь в виду, что полученные кислые растворы предварительно необходимо нейтрали­зовать. Если вещество растворяется в хлороводородной кислоте, то в растворе отсутствуют катионы Pb²⁺, Hg₂²⁺ и Ag⁺, при растворении вещества в серной кислоте — признак отсутствия катионов третьей группы. Выделение пузырьков газа при растворении вещества в кислотах указывает, что вещество является солью ле­тучих кислот.

Если вещество не растворилось в воде, кислотах и в царской водке, то оно может быть галогенидом се­ребра — AgCl, AgBr, AgI, сульфатом — BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄, PbSO₄.

Растворение сульфата свинца PbSO₄. К пробе веще­ства добавляют избыток гидроксида натрия. В получен­ном растворе обнаруживают катион Рb²⁺ характерными реакциями.

Растворение хлорида и бромида серебра AgCl, AgBr. К пробе вещества добавляют избыток гидроксида ам­мония NH₄OH.

В полученном растворе обнаруживают катион Ag⁺.

Растворение иодида серебра AgI. Пробу вещества подвергают обработке раствором тиосульфата натрия Na₂S₂O₃. В полученном растворе обнаруживают анион I^- характерными реакциями.

Растворение сульфатов бария, стронция, кальция BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄. Сульфаты переводят в карбона­ты, растворяют в уксусной кислоте и в полученном рас­творе обнаруживают катионы Ва²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺ харак­терными реакциями.

Вопросы к занятию № 11

1. Составить схему анализа смеси сухих солей (CaCl₂, KNO₂, NH₄Cl, Al₂(SO₄)₃ на катионы и анионы. Описать свойства раствора, получающегося при растирании солей в воде. Указать: а) рН раствора; б) цвет раствора; в) наличие и состав осадка.

Задание к занятию №12 Тема: Качественные определения некоторых элементов физико-химическими методами

К занятию следует:

I. Знать теорию:

1. Хроматография. Сущность метода.

2. Современные виды хроматографии.

3. Эмиссионный анализ. Сущность метода.

4. Фотометрия пламени.

5. Экстракция. Сущность метода. Классификация экстракционных процессов.

6. Примеры использования физико-химических методов в качественном анализе.

7. Качественные реакции катионов I - VI аналитических групп.

3. Качественные реакции анионов I - III аналитических групп.

II. Решить задачи: [2, стр. 117 № 8,9,11,14.]

III. Подготовить лабораторный журнал к проверке.

На занятии следует:

1. Выполнить лабораторную работу № 11 «Разделение и определение катионов V аналитической группы способом колоночной ионообменной хроматографии».