Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Практикум по аналитике нов.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
778.24 Кб
Скачать

Лабораторная работа № 8 «реакции и ход анализа смеси анионов II аналитической группы»

С1-, Br-. I-, S2-

Анионы второй аналитической группы образуют с катионом Ag+ соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgNO3 в присутствии азотной кислоты. Хлорид бария BaCl2 с анионами второй группы осадков не образует.

Реакции аниона с1-

1. Нитрат серебра AgNO3 образует с хлорид-ионом С1- бе­лый творожистый осадок хлорида серебра AgCl, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок растворяется в гидроксида аммония NH4OH, при этом образуется комп­лексная соль серебра [Ag(NH3)2]Cl. При действии азот­ной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Эти свойства солей серебра используются для открытия хлорид-иона С1-. Реак­ции проводятся в такой последовательности: выпадение осадка

Ag+ + Cl-  AgCl,

растворение хлорида серебра AgCl в избытке раство­ра NH4OH

AgCl + 2NH4OH  [Ag(NH3)2]С1 + 2H2O,

выпадение осадка AgCl при действии раствором азот­ной кислоты

[Ag(NH3)2]Cl + 2H+  AgCl + 2NH4+

Опыт. В коническую пробирку к 2 — 3 каплям рас­твора хлорида натрия прибавьте 1 — 2 капли раствора нитрата серебра. Выпавший осадок отделите центрифу­гированием. К осадку добавьте раствора аммиака до полного растворения. В полученном растворе откройте анионы С1- действием 3 — 5 каплями 2 н. раствора азот­ной кислоты. Однако обнаружение аниона С1- этой реакцией в присутствии аниона Вr- не представляется возможным. В отличие от хлорида серебра AgCl (ПР = 1,56 . 10-10) иодид серебра AgI имеет значительно меньшее произведение растворимости (ПР = 1,5 . 10-16) и практически нерастворим в растворе аммиака, а бромид серебра AgBr (ПР = 7,7 . 10-13) рас­творяется в ней и в дальнейшем будет мешать откры­тию аниона С1-. Для понижения растворимости броми­да серебра осадки AgCl, AgBr и AgI обрабатыва­ют 12%-ным раствором карбоната аммония (NH4)2CO3. Хлорид серебра перейдет в раствор в виде комплексной соли [Ag(NH3)2]Cl. После отделения осад­ка в центрифугате открывают анион С1- действием рас­твора бромида калия КВr. Появление небольшого светло-желтого осадка укажет на присутствие аниона С1- в исследуемом растворе.

Опыт. В центрифужную пробирку внесите по 2 кап­ли растворов хлорида, бромида и иодида калия. Смесь подкислите каплей раствора азотной кислоты и. при­бавьте 5 — 6 капель раствора нитрата серебра AgNO3. Осадок после отделения центрифугированием промойте 2 — 3 раза горячей водой. К промытому осадку прибавь­те 6 — 8 капель 12%-ного раствора карбоната ам­мония (NH4)2CO3 и энергично перемешайте. Отцентрифугируйте осадок. Центрифугат разделите на две ча­сти. К одной прибавьте 2 капли раствора бромида калия и наблюдайте появление светло-желтого осадка. К другой части прибавьте по каплям 2 н. раствора азот­ной кислоты до кислой реакции. Наблюдайте появление белого осадка.

Условия проведения опыта:

1. Реакцию проводят в азотнокислой среде.

2. Осадок, состоящий из хлорида, бромида и иодида серебра обрабатывают раствором карбоната аммония небольшими порциями, стремясь получить количество фильтрата, достаточное для определения хлорид-иона.

3. Вместо карбоната аммония лучше пользоваться реактивом Фаульгольта (раствор, содержащий в 1 л 0,25 моль NH4OH и 0,01 моль AgNO3).

2. Оксид марганца МnO2, оксид свинца РbO2 и другие окислители при взаимодействии с хлорид-ионом С1- окисляют его до свободного хлора, который узнает­ся по запаху и по посинению бумаги, смоченной раство­ром иодида калия и крахмального клейстера:

2Cl- + MnO2 + 4H+  Cl2 +Mn2+ + 2H2O

Cl2 + 2I-  I2 + 2Cl-

Этой реакции мешают иодид- и бромид-ионы I-, Вr-. Почему?