
- •Основные принципы качественного анализа методы качественного анализа
- •Чувствительность аналитических реакций
- •Реакции между твердыми веществами
- •Обнаружение некоторых ионов методом растирания
- •Пирохимические реакции
- •Микрокристаллоскопические реакции
- •Газовыделительные реакции
- •Цветные реакции
- •Капельные реакции
- •Осадочные реакции
- •Маскирование ионов в качественном анализе
- •Дробные реакции обнаружения ионов
- •Химические реактивы
- •Аппаратура и техника лабораторных работ посуда и оборудование для работы полумикрометодом
- •Техника выполнения лабораторных работ
- •Правила работы и техника безопасности в аналитической лаборатории
- •Правила ведения лабораторного журнала
- •Качественные реакции катионов … аналитической группы
- •Контрольная задача на смесь катионов … аналитической группы
- •Аналитические классификации катионов и их связь с периодической системой д.И.Менделеева
- •Лабораторная работа №1 «реакции и ход анализа смеси катионов группы щелочных металлов и аммония ( I аналитическая группа катионов)»
- •4. Окрашивание пламени.
- •2. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Окрашивание пламени.
- •Контрольная задача. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Лабораторная работа №2 «реакции и ход анализа смеси катионов группы хлороводородной кислоты ( II аналитическая группа катионов)»
- •5. Дифенилтиокарбазон (дитизон)
- •4. Дифенилкарбазон
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •II аналитической группы
- •Лабораторная работа №3 «реакции и ход анализа смеси катионов группы серной кислоты ( III аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •III аналитической группы
- •Открытая задача. Контрольная задача «анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •Раствор не имеет осадка
- •Раствор имеет осадок
- •Лабораторная работа №4 «реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов (IV аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов IV аналитической группы
- •Анализ смеси катионов четвертой группы дробным методом
- •Лабораторная работа №5 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, нерастворимых в растворах гидроксидов naoh и koh ( V аналитическая группа катионов)»
- •4. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •Лабораторная работа №6 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, растворимых в избытке раствора аммиака (VI аналитическая группа катионов)»
- •Ход анализа смеси катионов шестой группы дробным методом
- •Систематический ход анализа смеси катионов шестой группы
- •Открытая задача . Контрольная задача «анализ смеси катионов IV-VI аналитических групп»
- •Систематический ход анализа
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 "реакции и ход анализа смеси анионов I аналитической группы"
- •Реакции сульфат-аниона sо42-
- •Реакции сульфит-аниона so32-
- •Реакции карбонат-аниона со32-
- •Реакции фосфат-аниона рo43-
- •Реакции силикат-аниона SiO32-
- •Ход анализа смеси анионов первой группы
- •Лабораторная работа № 8 «реакции и ход анализа смеси анионов II аналитической группы»
- •Реакции аниона с1-
- •Реакции аниона Вr-
- •Реакции аниона I-
- •Реакции сульфид-иона s2-
- •Ход анализа смеси анионов второй группы
- •Вопросы к занятию №9
- •Задание к занятию № 10 Тема: Качественные реакции анионов III аналитическoй группы. Контрольная задача на смесь анионов I - III аналитических групп.
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Окислительно-восстановительные процессы в аналитической химии:
- •Лабораторная работа № 9 «реакции и ход анализа смеси анионов III аналитической группы»
- •Реакции нитрат-иона nо3-
- •Реакции нитрит-иона no2-
- •Реакции ацетат-ионов сн3соо-
- •Ход анализа смеси анионов третьей группы
- •Контрольная задача. Анализ смеси анионов первой, второй и третьей групп
- •Вопросы и задачи к занятию №10
- •Задание к занятию №11 Тема: Анализ твердого вещества.
- •Лабораторная работа № 10 «анализ твердого вещества»
- •Испытание на растворимость вещества
- •Анализ вещества, растворимого в воде
- •Обнаружение катионов
- •Обнаружение анионов
- •Анализ вещества, нерастворимого в воде
- •Вопросы к занятию № 11
- •Задание к занятию №12 Тема: Качественные определения некоторых элементов физико-химическими методами
- •Лабораторная работа № 11 «разделение и определение катионов V аналитической группы способом колоночной ионообменной хроматографии»
- •Вопросы к занятию № 12
- •Рекомендуемая литература
- •Вопросы к занятию №1:
- •Задание к занятию №2 Тема: Качественные реакции катионов II -III аналитических групп.
- •Диссоциация электролитов в растворах:
- •Ионное произведение воды и водородный показатель:
- •Химическое равновесие:
- •Вопросы к занятию №2
- •Задание к занятию №3 Тема: Открытая задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №3
- •Задание к занятию №4 Тема: Контрольная задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №4
- •Задание к занятию №5 Тема: Качественные реакции катионов IV аналитической группы.
- •Вопросы к занятию №5
- •Задание к занятию №6 Тема: Качественные реакции катионов V -VI аналитических групп.
- •Чувствительность, специфичность и избирательность аналитических реакций:
- •Химическое равновесие в растворах слабых и сильных электролитов:
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Вопросы к занятию №6
- •Задание к занятию №7 Тема: Открытая задача на смесь катионов IV-VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №7
- •Задание к занятию №8 Тема: Контрольная задача на смесь катионов IV - VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №8
- •Задание к занятию №9
- •Содержание
Лабораторная работа № 8 «реакции и ход анализа смеси анионов II аналитической группы»
С1-, Br-. I-, S2-
Анионы второй аналитической группы образуют с катионом Ag+ соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgNO3 в присутствии азотной кислоты. Хлорид бария BaCl2 с анионами второй группы осадков не образует.
Реакции аниона с1-
1. Нитрат серебра AgNO3 образует с хлорид-ионом С1- белый творожистый осадок хлорида серебра AgCl, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок растворяется в гидроксида аммония NH4OH, при этом образуется комплексная соль серебра [Ag(NH3)2]Cl. При действии азотной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Эти свойства солей серебра используются для открытия хлорид-иона С1-. Реакции проводятся в такой последовательности: выпадение осадка
Ag+ + Cl- AgCl,
растворение хлорида серебра AgCl в избытке раствора NH4OH
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]С1 + 2H2O,
выпадение осадка AgCl при действии раствором азотной кислоты
[Ag(NH3)2]Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+
Опыт. В коническую пробирку к 2 — 3 каплям раствора хлорида натрия прибавьте 1 — 2 капли раствора нитрата серебра. Выпавший осадок отделите центрифугированием. К осадку добавьте раствора аммиака до полного растворения. В полученном растворе откройте анионы С1- действием 3 — 5 каплями 2 н. раствора азотной кислоты. Однако обнаружение аниона С1- этой реакцией в присутствии аниона Вr- не представляется возможным. В отличие от хлорида серебра AgCl (ПР = 1,56 . 10-10) иодид серебра AgI имеет значительно меньшее произведение растворимости (ПР = 1,5 . 10-16) и практически нерастворим в растворе аммиака, а бромид серебра AgBr (ПР = 7,7 . 10-13) растворяется в ней и в дальнейшем будет мешать открытию аниона С1-. Для понижения растворимости бромида серебра осадки AgCl, AgBr и AgI обрабатывают 12%-ным раствором карбоната аммония (NH4)2CO3. Хлорид серебра перейдет в раствор в виде комплексной соли [Ag(NH3)2]Cl. После отделения осадка в центрифугате открывают анион С1- действием раствора бромида калия КВr. Появление небольшого светло-желтого осадка укажет на присутствие аниона С1- в исследуемом растворе.
Опыт. В центрифужную пробирку внесите по 2 капли растворов хлорида, бромида и иодида калия. Смесь подкислите каплей раствора азотной кислоты и. прибавьте 5 — 6 капель раствора нитрата серебра AgNO3. Осадок после отделения центрифугированием промойте 2 — 3 раза горячей водой. К промытому осадку прибавьте 6 — 8 капель 12%-ного раствора карбоната аммония (NH4)2CO3 и энергично перемешайте. Отцентрифугируйте осадок. Центрифугат разделите на две части. К одной прибавьте 2 капли раствора бромида калия и наблюдайте появление светло-желтого осадка. К другой части прибавьте по каплям 2 н. раствора азотной кислоты до кислой реакции. Наблюдайте появление белого осадка.
Условия проведения опыта:
1. Реакцию проводят в азотнокислой среде.
2. Осадок, состоящий из хлорида, бромида и иодида серебра обрабатывают раствором карбоната аммония небольшими порциями, стремясь получить количество фильтрата, достаточное для определения хлорид-иона.
3. Вместо карбоната аммония лучше пользоваться реактивом Фаульгольта (раствор, содержащий в 1 л 0,25 моль NH4OH и 0,01 моль AgNO3).
2. Оксид марганца МnO2, оксид свинца РbO2 и другие окислители при взаимодействии с хлорид-ионом С1- окисляют его до свободного хлора, который узнается по запаху и по посинению бумаги, смоченной раствором иодида калия и крахмального клейстера:
2Cl- + MnO2 + 4H+ Cl2 +Mn2+ + 2H2O
Cl2 + 2I- I2 + 2Cl-
Этой реакции мешают иодид- и бромид-ионы I-, Вr-. Почему?