Систематический ход анализа

Прежде чем приступить к анализу, необходимо об­ратить внимание на цвет раствора и на характер осад­ка, так как это дает возможность правильно решать вопросы о наличии того или иного катиона.

1. Предварительно из отдельных порций открывают катионы Fe²⁺, Fe³⁺ и катион Sb⁺³.

2. Если анализируемый раствор содержит осадок, то раствор размешайте, возьмите 40 капель смеси в коническую пробирку, добавьте 8 капель 2 н. раствора азотной кислоты, перемешайте стеклянной палочкой и на­грейте 4 мин на водяной бане. Если осадок не черного цвета, то его отфильтруйте, промойте на фильтре раз­бавленной азотной кислотой и затем внесите на фильтр несколько капель сероводородной воды. При наличии катионов Sb⁺³ осадок окрашивается в оранжево-крас­ный цвет.

Если после нагревания осадок становится черным или темно-серым, то можно предположить, что присут­ствуют, кроме катиона Sb⁺³, еще восстановленные вис­мут и ртуть. Тогда осадок перенесите в фарфоровую чашку, растворите в 5 — 6 каплях концентрированной азотной кислоты, разбавьте 5 — 6 каплями дистиллиро­ванной воды и откройте катионы Sb⁺³, Sb⁺⁵, Hg²⁺, Bi³⁺.

3. В том случае, когда осадок растворяется полностью в разбавленной азотной кислоте, приступают к отделению четвертой группы катионов без предварительных испытаний.

К раствору, содержащему смесь катионов четвертой, пятой и шестой добавляют по каплям раствор гид­роксида натрия до явно щелочной реакции на лакмус (рН 9 – 10) и 5 — 6 капель пероксида водорода. Затем прилейте еще небольшой избыток раствора гидроксида натрия (рН 10 – 12), нагрейте на водяной бане 2 — 3 мин и центрифугируйте (фильтруйте), при этом в осадке (I) остаются катионы пятой и шестой групп в виде гидроксидов, а катионы четвертой группы перехо­дят в раствор (центрифугат или фильтрат I).

4. Для разделения катионов пятой и шестой групп оса­док (I), оставшийся после отделения катионов четвер­той группы, растворите в 10 — 16 каплях азотной кисло­ты. Затем нагревают, добавляют в избытке 25%-ный раствор аммиака несколько кристаллов нитрата аммония, перемешивают стеклянной палочкой, снова нагревают на водяной бане и центрифугируют (фильтруют). В осадке (II) остаются катионы пятой группы. Разделение и определение катионов пятой группы проводят как указано выше.

5. Центрифугат, содержащий катионы четвертой группы, нейтрализуют хлороводородной кислотой (рН 3 – 4) и анализируют как указано выше.

Анализ анионов

В основу классификации анионов положено разли­чие в растворимости солей бария и серебра.

В большинстве случаев анионы открываются дроб­ным методом. Групповые реактивы используются не для отделения группы, а для обнаружения присутствия анионов группы.

По наиболее распространенной классификации все анионы делятся на три аналитические группы (табл.8)

Таблица 8

Классификация анионов

Группа	Анионы	Групповой реагент	Характеристика группы
1	SO42-, SO32-, CO32-, PO43-, SiO32-	Хлорид бария BaCl2 в нейтральной или слабощелочном растворе	Соли бария практически нерастворимы в воде
2	Cl-, Br, I-, S2-	Нитрат серебра AgNO3 в присутствии HNO3	Соли серебра практически нерастворимы в воде и в разбавленной азотной кислоте
3	NO3-, NO2-, CH3COO-	Группового реагента нет	Соли бария и серебра растворимы в воде