
- •Основные принципы качественного анализа методы качественного анализа
- •Чувствительность аналитических реакций
- •Реакции между твердыми веществами
- •Обнаружение некоторых ионов методом растирания
- •Пирохимические реакции
- •Микрокристаллоскопические реакции
- •Газовыделительные реакции
- •Цветные реакции
- •Капельные реакции
- •Осадочные реакции
- •Маскирование ионов в качественном анализе
- •Дробные реакции обнаружения ионов
- •Химические реактивы
- •Аппаратура и техника лабораторных работ посуда и оборудование для работы полумикрометодом
- •Техника выполнения лабораторных работ
- •Правила работы и техника безопасности в аналитической лаборатории
- •Правила ведения лабораторного журнала
- •Качественные реакции катионов … аналитической группы
- •Контрольная задача на смесь катионов … аналитической группы
- •Аналитические классификации катионов и их связь с периодической системой д.И.Менделеева
- •Лабораторная работа №1 «реакции и ход анализа смеси катионов группы щелочных металлов и аммония ( I аналитическая группа катионов)»
- •4. Окрашивание пламени.
- •2. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Окрашивание пламени.
- •Контрольная задача. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Лабораторная работа №2 «реакции и ход анализа смеси катионов группы хлороводородной кислоты ( II аналитическая группа катионов)»
- •5. Дифенилтиокарбазон (дитизон)
- •4. Дифенилкарбазон
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •II аналитической группы
- •Лабораторная работа №3 «реакции и ход анализа смеси катионов группы серной кислоты ( III аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов
- •III аналитической группы
- •Открытая задача. Контрольная задача «анализ смеси катионов I - III аналитических групп»
- •Раствор не имеет осадка
- •Раствор имеет осадок
- •Лабораторная работа №4 «реакции и ход анализа смеси катионов группы амфотерных гидроксидов (IV аналитическая группа катионов)»
- •Систематический ход анализа смеси катионов IV аналитической группы
- •Анализ смеси катионов четвертой группы дробным методом
- •Лабораторная работа №5 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, нерастворимых в растворах гидроксидов naoh и koh ( V аналитическая группа катионов)»
- •4. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •3. Микрокристаллоскопическая реакция.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •Лабораторная работа №6 «реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, растворимых в избытке раствора аммиака (VI аналитическая группа катионов)»
- •Ход анализа смеси катионов шестой группы дробным методом
- •Систематический ход анализа смеси катионов шестой группы
- •Открытая задача . Контрольная задача «анализ смеси катионов IV-VI аналитических групп»
- •Систематический ход анализа
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 "реакции и ход анализа смеси анионов I аналитической группы"
- •Реакции сульфат-аниона sо42-
- •Реакции сульфит-аниона so32-
- •Реакции карбонат-аниона со32-
- •Реакции фосфат-аниона рo43-
- •Реакции силикат-аниона SiO32-
- •Ход анализа смеси анионов первой группы
- •Лабораторная работа № 8 «реакции и ход анализа смеси анионов II аналитической группы»
- •Реакции аниона с1-
- •Реакции аниона Вr-
- •Реакции аниона I-
- •Реакции сульфид-иона s2-
- •Ход анализа смеси анионов второй группы
- •Вопросы к занятию №9
- •Задание к занятию № 10 Тема: Качественные реакции анионов III аналитическoй группы. Контрольная задача на смесь анионов I - III аналитических групп.
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Окислительно-восстановительные процессы в аналитической химии:
- •Лабораторная работа № 9 «реакции и ход анализа смеси анионов III аналитической группы»
- •Реакции нитрат-иона nо3-
- •Реакции нитрит-иона no2-
- •Реакции ацетат-ионов сн3соо-
- •Ход анализа смеси анионов третьей группы
- •Контрольная задача. Анализ смеси анионов первой, второй и третьей групп
- •Вопросы и задачи к занятию №10
- •Задание к занятию №11 Тема: Анализ твердого вещества.
- •Лабораторная работа № 10 «анализ твердого вещества»
- •Испытание на растворимость вещества
- •Анализ вещества, растворимого в воде
- •Обнаружение катионов
- •Обнаружение анионов
- •Анализ вещества, нерастворимого в воде
- •Вопросы к занятию № 11
- •Задание к занятию №12 Тема: Качественные определения некоторых элементов физико-химическими методами
- •Лабораторная работа № 11 «разделение и определение катионов V аналитической группы способом колоночной ионообменной хроматографии»
- •Вопросы к занятию № 12
- •Рекомендуемая литература
- •Вопросы к занятию №1:
- •Задание к занятию №2 Тема: Качественные реакции катионов II -III аналитических групп.
- •Диссоциация электролитов в растворах:
- •Ионное произведение воды и водородный показатель:
- •Химическое равновесие:
- •Вопросы к занятию №2
- •Задание к занятию №3 Тема: Открытая задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №3
- •Задание к занятию №4 Тема: Контрольная задача на смесь катионов I - III аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №4
- •Задание к занятию №5 Тема: Качественные реакции катионов IV аналитической группы.
- •Вопросы к занятию №5
- •Задание к занятию №6 Тема: Качественные реакции катионов V -VI аналитических групп.
- •Чувствительность, специфичность и избирательность аналитических реакций:
- •Химическое равновесие в растворах слабых и сильных электролитов:
- •Химическое равновесие в гетерогенных системах:
- •Вопросы к занятию №6
- •Задание к занятию №7 Тема: Открытая задача на смесь катионов IV-VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №7
- •Задание к занятию №8 Тема: Контрольная задача на смесь катионов IV - VI аналитических групп.
- •Вопросы к занятию №8
- •Задание к занятию №9
- •Содержание
4. Окрашивание пламени.
Опыт. Платиновую или нихромовую проволоку тщательно очистите от следов натрия прокаливанием. Для этого смочите ее в соляной кислоте и прокалите в пламени горелки (до полного исчезновения окраски пламени). Прикоснитесь раскаленной проволокой к кристаллам соли калия. Приставшие к проволоке крупинки соли внесите в пламя горелки. Бледно-фиолетовое окрашивание пламени горелки свойственно солям калия. Смотреть лучше через синее стекло или через плоский флакон с раствором индиго.
Реакции катиона Na+
1. Дигидроантимонат калия КН2SbO4 образует с катионами Na+ белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия NaН2SbO4:
NaCl +KH2SbO4 = NaH2SbO4 + KCl
Na+ + H2SbO4– NaH2SbO4
Опыт. Возьмите 5 – 6 капель раствора соли натрия, прибавьте такой же объем раствора дигидроантимоната калия КН2SbO4 и потрите стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадает белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия. Убедитесь, что осадок кристаллический.
Условия проведения опыта:
1. Концентрация раствора соли натрия должна быть достаточной, а поэтому разбавленные растворы упаривают.
2. Среда раствора должна быть нейтральной или слабощелочной. Кислоты разлагают дигидроантимонат калия с образованием белого аморфного осадка метасурьмяной кислоты HSbO3:
КН2SbO4 + НСl Н3SbO4 + КС1
Н3SbO4 HSbO3 + H2O
Поэтому появление аморфного осадка еще не говорит о присутствии катионов Na+ в растворе.
3. Реакцию следует вести на холоде (повышение температуры увеличивает растворимость NaH2SbO4).
2. Микрокристаллоскопическая реакция.
Опыт. Поместите на предметное стекло каплю раствора соли натрия. Осторожно выпарьте ее досуха. Охлажденный осадок обработайте каплей раствора уpaнилацетата UO2(СН3СОO)2. Рассмотрите под микроскопом образовавшиеся правильной тетраэдрической или октаэдрической формы кристаллы натрий-уранилацетата NаСН3СOO . UO2(СН3СОO)2.
3. Окрашивание пламени.
Опыт. Очистите платиновую или нихромовую проволоку, смочите ее исследуемым раствором и внесите в бесцветное пламя горелки. Пламя горелки окрашивается в желтый цвет. Способ очень чувствительный, поэтому о присутствии натрия можно судить лишь в том случае, если интенсивно-желтая окраска не исчезает через 10 — 15 cек..
Реакции катиона NH4+
1. Гидроксиды натрия и калия NaOH и KOH разлагают соли аммония с выделением газообразного аммиака:
NH4Cl + NaOH NH4OH + NaCl
NН4OН NН3 +Н2O
NH4+ + OH- NН3 +Н2O
Опыт. На часовое стекло поместите 2 — 3 капли раствора соли аммония и 3 — 4 капли раствора щелочи и слегка нагрейте. Обратите внимание на запах выделяющегося газа. Обнаружить аммиак можно влажной красной лакмусовой бумажкой (в газовой камере). При отсутствии газовой камеры эту реакцию можно проводить в обычной пробирке.
Условия проведения опыта:
1. Реакцию следует проводить при рН 9
2. Раствор необходимо нагревать.
3. Влажную индикаторную бумажку надо держать так, чтобы она не касалась стенок пробирки и жидкости.
4. В качестве индикатора применяют фенолфталеиновую бумажку, которая краснеет в присутствии катиона NH4+.
2. Реактив Несслера (смесь комплексной соли K2[HgI4] и КОН) образует с катионом NH4+ красно-бурый осадок:
NH4Cl + 2 K2[HgI4] + 4 KOH [ОHg2NH2]I + KCl + 7 KI + 3H2O
NH4+ + 2[HgI4]2+ + 4OH– [ОHg2NH2]I + 7I- +3H2O
Опыт. К капле разбавленного раствора соли аммония на предметном стекле добавьте 1—2 капли реактива Несслера, при этом выпадает осадок.
Реакция очень чувствительна.
Условия проведения опыта:
1. При выполнении опыта необходимо брать избыток реактива Несслера, так как осадок растворим в солях аммония.
2. Открытию катиона NH4+ мешают катионы Fe3+, Cr3+, Co2+, Ni2+ и др.
3. В присутствии этих катионов реакцию ведут, добавляя 50%-ный раствор тартрата калия KNaC4H4O6.
Таблица 6
Реакции катионов I аналитической группы
Реагенты |
Катионы |
||
Na+ |
K+ |
NH4+ |
|
KOH или NaOH при кипячении |
- |
- |
Выделение газообразного аммиака: NH3 |
NaHC4H4О6 в нейтральной или уксусно-кислой среде |
- |
Белый кристаллический осадок: KHC4H4O6 |
Белый кристаллический осадок: NH4HC4H4O6 |
Na3[Co(NO2)6] и другие нитритные комплексы в нейтральной или слабокислой среде |
- |
Желтый кристаллический осадок: K2Na[Co(NO2)6] |
Желтый кристаллический осадок, аналогичный образованному с ионом калия |
Дипикриламин |
- |
Оранжево-красный осадок KNC12H4(NO3)6 |
Оранжево-красный осадок NH4NC12H4(NO3)6 |
KH2SbO4 в нейтральной или слабощелочной среде |
Белый кристаллический осадок NaH2SbO4 |
- |
- |
Реактив Несслера |
Красно-бурый осадок [ОHg2NH2]I |
- |
- |
UO2(CH3COO)2 |
Желтый кристаллический осадок NaUO2(CH3COO)3 |
- |
- |