Лабораторная работа №1 «реакции и ход анализа смеси катионов группы щелочных металлов и аммония ( I аналитическая группа катионов)»

К⁺, Na⁺, NH₄⁺

К первой группе катионов относятся катионы калия, натрия и аммония. Их соли хорошо растворимы в воде. Гидроксиды калия и натрия – сильные щелочи, которые в водных растворах полностью ионизированы. Соли, калия и натрия, образованные слабыми кислотами, подвергаются гидролизу, и растворы их имеют рН  7. Соли же их, образованные сильными кислотами, не подвергаются гидролизу, и растворы их имеют нейтральную реакцию.

Раствор аммиака в воде (гидроксид аммония NH₄OH) – слабое основание. Соли, образованные им и сильными кислотами подвергаются гидролизу, и растворы их имеют рН  7. В отличие от солей калия и натрия соли аммония разлагаются при нагревании, а поэтому могут быть удалены прокаливанием. Это свойство солей аммония используется для удаления катионов NH₄⁺. Группового реагента, осаждающего все три катиона данной группы, нет.

Реакции катиона К⁺

1. Гидротартрат натрия NаНС₄Н₄O₆ дает с растворами солей калия белый кристаллический осадок:

КСl + NаНС₄Н₄O₆  KHC₄H₄O₆ + NaCl

К⁺ + НС₄Н₄O₆^-  KHC₄H₄O₆

Опыт. В коническую пробирку налейте 4 — 5 капель раствора соли калия (КС1 или KNO₃) и прибавьте столько же капель раствора гидротартрата натрия. Перемешайте содержимое пробирки стеклянной палоч­кой — выпадает белый, кристаллический осадок. Убеди­тесь, что осадок кристаллический.

а) Испытайте действие кислот и щелочей на осадок. Для этого, взмутив раствор, разделите его на три про­бы. К первой добавьте 1 — 2 капли сильной щелочи, ко второй — сильной кислоты. В том и другом случае оса­док растворяется.

б) К содержимому третьей пробирки прибавьте 2 капли дистиллированной воды и, перемешивая стек­лянной палочкой, нагрейте ее на водяной бане, осадок растворится. Он также растворяется при добавлении холодной воды. Реакция эта является сравнительно мало­чувствительной (предельное разбавление 1:1000).

На основе проделанных опытов определите условия реакции обнаружения катиона К⁺ с помощью гидротартрата натрия.

2. Гексанитро-(III) кобальтат натрия Na₃[Со(NO₂)₆] дает с катионами К⁺ желтый осадок комплексной соли гексанитро-(III) кобальтата калия-натрия:

2 КCl + Na₃[Co(NO₂)₆]  2 NaCl + K₂Na[Co(NO₂)₆]

2 K⁺ + Na⁺ + [Co(NO₂)₆]^3-  K₂Na[Co(NO₂)₆]

Опыт. К капле раствора соли калия прибавьте 1 — 2 капли раствора гексанитро-(III) кобальтата натрия. Образу­ется осадок ярко-желтого цвета, растворимый в силь­ных кислотах. Реакции мешает присутствие щелочей, так как последние, разлагая реактив образуют темно-бурый осадок гидроксида кобальта Со(ОН)₃. Реакция более чувствительна, чем первая (предельное разбавление 1:13000). Следует иметь в виду, что гексанитро-(III) кобальтат натрия Na₃[Со(NO₂)₆] сравнительно быстро разлагается и бурая окраска пе­реходит в розовую. Катион NH₄⁺ образует такой же осадок.

Сделайте вывод об условиях открытия катиона К⁺ этим реактивом.

3. Микрокристаллоскопическая реакция. Гексанитро-(II) купрат натрия-свинца Na₂Pb[Сu(NO₂)₆] с катионами К⁺ об­разует кубические кристаллы черного или коричневого цвета состава К₂Pb[Сu(NO₂)₆]:

2 KCl + Na₂Pb[Сu(NO₂)₆]  К₂Pb[Сu(NO₂)₆] + 2 NaCl

2 K⁺ + Pb²⁺ + [Co(NO₂)₆]^3-  K₂Pb[Co(NO₂)₆]

Опыт. Каплю раствора соли калия поместите на предметное стекло и досуха выпарьте ее на горелке. После того как соль остынет, обработайте ее реактивом Na₂Pb[Cu(NО₂)₆]. Образуют­ся характерные кубические кристаллы черного или коричневого цвета (пре­дельное разбавление 1 : 600).

Условия проведения опыта:

1. Реакцию проводят при рН 6-7.

2. Открытию катиона К⁺ ме­шает катион NH₄⁺.