1.6.2. Синтез эфиров полиглицерина (рис. 68)
В реактор-этерификатор 12 загружают расплавленную дистиллированную жирную кислоту (из сборника для хранения жирных кислот 13) и предварительно разогретый до 900С полиглицерин из сборника 10. Соотношение стеариновая кислота : полиглицерин берут 70:30 в массовых частях соответственно. Смесь нагревают при непрерывном интенсивном перемешивании. Реакция протекает в интервале 200–2100С. Для уменьшения вероятности контакта нагреваемой реакционной массы с кислородом воздуха через смесь постоянно пропускают инертный газ (азот или аргон). Реакцию контролируют по изменению кислотного числа, в отбираемой пробе и заканчивают после окончания его изменения (достижения определенной минимальной остаточной величине).
Готовый продукт перекачивают через теплообменник 16 в сборник 17, где его охлаждают до температуры 1000С. Затем сливают нижний отстоявшийся слой непрореагировавшего глицерина, а оставшуюся массу подают на фильтр-пресс 18, разливают в формы, охлаждают окончательно и в виде плиток определенного размера упаковывают и отправляют потребителям.
1.7. Синтез высококонцентрированных моноглицеридов (рис. 69)
При производстве маргариновой продукции широко используют высококонцентрированные моноглицериды насыщенных и ненасыщенных жирных кислот.
Рис. 69. Технологическая схема получения дистиллированных моноглицеридов с использованием роторного пленочного испарителя: 1, 4, 5, 9, 14, 15, 21 – насосы; 2, 7, 13 – тонкопленочные испарители; 3, 6, 12 – конденсаторы; 8 – пароэжекторный блок; 10 – вакуумные насосы; 11 – диффузионные насосы; 16 – теплообменник; 17 18 – отстойники; 19, 20 – продуктовые сборники
Моноглицериды характеризуются формулой:
где: R – радикал жирной кислоты. И являются неполными эфирами глицерина.
Высококонцентрированные моноглицериды синтезируют реакцией этерификации глицерина жирными кислотами или глицеролизом жиров и масел с последующей молекулярной дистилляцией (отгонкой продуктов не вступивших в реакцию). В процессе таких реакций выход моноглицеридов не более 42–45%мас. Молекулярная дистилляция представляет собою способ перегонки, используемый для высокомолекулярных веществ, который осуществляется в процессе испарения их при остаточном давлении 0,133–1,33 Па. За счет различной длины свободного пробега молекул в условиях, когда расстояние между поверхностью конденсации и испарения меньше средней длины свободного пути молекул.
Схема получения моноглицеридов методом глицеролиза показана на рис. 68.
Моноглицериды, из сборника 13 насосом передают на установку молекулярной дистилляции (рис. 69). В тонкопленочном слое, в испарителе 2 при температуре 80–900С и остаточном давлении 1,33.10–2 – 2,66.10–2 Па продукт подвергается дегазации. Затем дегазированную смесь моно-, диглицеридов, насосом 4 перекачиваю в тонкопленочный испаритель 7, т.е. на вторую ступень дистилляции, для удаления избыточного свободного глицерина, свободных жирных кислот и моноглицеридов низкомолекулярных жирных кислот. Тепловой режим, скорость подачи сырья, поддерживаемый в системе вакуум регулируют в зависимости от жирно-кислотного состава и возможных примесей дистиллируемого продукта.
Освобожденные от глицерина, моно-, диглицериды насосом 9 перекачивают на третью ступень дистилляции.
На третьей ступени 13 в тонкопленочном слое, при остаточном давлении 1,33 Па происходит дистилляция моноглицеридов.
Температурный режим, как и на предыдущей стадии, устанавливают в зависимости от состава дистиллируемого продукта.
Целевой продукт, моноглицериды, в виде дистиллята перекачивают в сборник 19, а диглицериды в виде недистиллированного остатка собирают в охлажденном до 800С виде в сборнике 20. Консистенция моноглицеридов в существенной степени зависит от жирно-кислотного состава. Они могут иметь вид твердой, жиркой или пастообразной консистенции.
Твердые моноглицериды иногда гранулируют в виде таблеток для удобства последующего использования. Для этого, расплавленные моноглицериды, в виде расплава, дозируют каплями на охлажденную стальную ленту, после застывания на которой они превращаются в таблеткоподобную форму. Далее их направляют на расфасовку и упаковку.
Для получения целевого продукта в порошкообразном виде расплав распыляют через форсунки в сушильных башнях при условии подачи холодного воздуха.