1.3. Синтез эмульгатора типа т–1 методом переэтерификации (глицеролиз, рис. 66)

Рис. 66. Технологическая схема получения эмульгатора Т–1 методом глицеролиза: 1, 3, 5, 11, 12, 14 – насосы; 2, 4 – охладители; 6 – реактор; 7 – конденсатор; 8 – отстойник; 9 – центрифуга; 10 – сборник; 13 – продуктовый сборник; 15 – холодильный барабан

В качестве жирового сырья используют свиной или говяжий жиры, саломас из хлопкового или подсолнечного масел. В качестве катализатора переэтерификации применяют СаО или КОН, в количестве 0,03% от массы жира.

Исходные компоненты (жир и глицерин) в количественном соотношении 70:30%мас. насосом 1 через теплообменник 2 подают в реактор 6 с конденсатором 7.

10% по массе раствор КОН в глицерине (катализатор) готовят отдельно при 70–80⁰С и закачивают насосом 1 в реактор 6. Если используют СаО, то в виде порошка, вручную, ее загружают в реактор.

Реакционную смесь при непрерывном перемешивании нагревают. Переэтерификация протекает в диапазоне 210–220⁰С в течение 2–4 час, в зависимости от скорости перемешивания, при остаточном давлении 300–380 мм.рт.ст.

После окончания реакции смесь из моно-, ди-, триглицеридов, свободных жирных кислот и глицерина насосом 5 через охладитель 4, в котором температура смеси снижается с 220⁰С до 110⁰С, перекачивается в отстойник 8. Избыток глицерина, не вступившего в реакцию, отделяют с помощью обогреваемой центрифуги 9. При этом, отделяется и катализатор.

Полученную смесь моно- и диглицеридов, после центрифугирования, содержащую 42–45% моноглицеридов, направляют через сборник 10 в продуктовый сборник 13, откуда насосом 14 подают на холодильный барабан 15 и охлаждают на нем на 5–7⁰С ниже Т_плав. эмульгатора, срезают его в виде чешуи и упаковывают в тару.

Контроль процесса переэтерификации осуществляют по способности отобранной пробы смеси растворятся в этаноле. Первую пробу отбирают при 200⁰С, остальные через каждые 30 мин.

За окончание реакции принимают то время, когда отобранная проба полностью растворяется в десятикратном объеме нагретого этанола.

Готовый продукт анализируют на содержание моноглицеридов и глицерина методом периодатного окисления.

1.4. Синтез эмульгатора типа мд (рис. 67)

Рис 67. Технологическая схема получения эмульгатора МД: 1, 2 – емкости для рафинированного саломаса; 3 – емкость для глицерина; 4 – бак на весах; 5 – смесители; 6, 7 – насосы-дозаторы; 8 – теплообменник; 9 – подогреватель; 10 – реактор; 11 – сборник эмульгатора; 12, 13, 14 – насосы; 15 – сборник готовой продукции; 16 – емкость-подогреватель для глицерина; 17 – теплообменник-подогреватель.

Условные обозначения: ––1х–– – вода холодная; –– 1г –– – вода горячая; –– 2н – пар насыщенный; –– 2к–– – конденсат; –– 3 –– – инертный газ; –– 4 –– – катализатор; –– 5 –– – глицерин

Эмульгатор МД представляет собой смесь моно- и диглицеридов. По физико-химическим показателям близок к эмульгатору Т–1. Содержание моноглицеридов в таком эмульгаторе 45 – 50%мас. Его получают непрерывной переэтерификацией (глицеролизом). В качестве сырья используют саломас с Т_плав. 31–37⁰С и дистиллированный глицерин. В качестве катализатора – СаО, в количестве 0,2%мас. к массе исходных компонентов.

Технологическая схема непрерывного синтеза моно- и диглицеридов приведена на рис. 67.

Рафинированный и дезодорированный саломас поступает в емкости 1, 2; глицерин – в емкость 3. Во всех емкостях сырье поддерживается при температуре 60⁰С путем нагрева паром через змеевик или рубашку.

Из емкостей 1, 2 саломас или смесь саломасов насосами 13 и 14 направляют в бак весового мерника-дозатора 4 и далее, после взвешивания требуемой порции, в один из смесителей 5. Количество саломаса в смесителе не должно превышать его сменного расхода и все время поддерживается на уровне 60–80⁰С с помощью паровой рубашки. Здесь же саломас смешивают с катализатором – окисью кальция. Глицерин из емкости 3 насосом 12 подают в бак емкости-дозатора 4, а затем в емкость-подогреватель 16 из расчета на сменный расход, где постоянно поддерживается температура на уровне 60–80⁰С.

Из смесителя 5 смесь саломаса с катализатором, с помощью насоса-дозатора 6 или 7 подают в теплообменник 8, где нагревают до температуры 120–130⁰С уже готовым продуктом, сливаемым из реактора 10 с температурой 180–200⁰С. Далее, из теплообменника 8 смесь саломаса с катализатором, через подогреватель 9, непрерывно подают в реактор 10.

Глицерин из емкости 16 насосом-дозатором 7 подают в реактор 10 через подогреватель 17, в котором он нагревается до 180–200⁰С.

Реактор 10, емкостью 0,7 м³ состоит из корпуса с рубашкой, встроенной теплообменной камеры и винтового перемешивающего устройства. Обогрев его осуществляют перегретым паром 1,2–1,4 МПа с помощью теплообменной камеры и рубашки реактора. Винтовое перемешивающее устройство состоит из винта, направляющего продукт в циркуляционную трубу. Шаг винта Р=0,8; скорость вращения – 3000 об./мин.

Реакция переэтерификации (глицеролиза) жиров длится 1,5–2 часа в непрерывном потоке под давлением жидкости до 0,25 МПа, создаваемым насосом-дозатором 6 или 7. В самом аппарате создают инертную среду с помощью азота из баллона.

Полученные моно- и диглицериды выводят из реактора через штуцер, расположенный в крышке аппарата и с температурой 180–200⁰С направляют в межтрубное пространство регенеративного теплообменника 8, где они охлаждаются до 80–90⁰С. Далее готовый продукт поступает в сборники готовой продукции 11, где охлаждается через водяную рубашку и далее поступает на фасовку в картонные ящики.