1.5. Синтез эмульгатора марки т–ф (рис. 65)
Эмульгатор Т–Ф представляет собой механическую смесь эмульгатора Т–1 и фосфатных концентратов в соотношении 3:1 по массе соответственно.
В сборник 27, с находящимся в нем эмульгатором Т–1, из емкости 26, загружают фосфатный концентрат, тщательно гомогенизируют при 80–900С и подают на охлаждение. Готовый эмульгатор заливают в ящики из гофрокартона, запаковывают и отправляют потребителю.
1.6. Синтез эмульгатора марки т–2 (рис. 68)
Рис. 68. Схема получения эмульгатора Т–2: 1 – емкость для приготовления раствора катализатора; 2 – полимеризатор; 3 – фильтр для глицерина; 4– насос; 5, 15 – дефлегматоры; 6 – холодильник; 7 – сборник конденсата; 8 – теплообменник; 9 – насос; 10 – сборник полиглицерина; 11 – насос; 12 – реактор-этерификатор; 13 – сборник жирных кислот; 14 – фильтр; 16 – теплообменник; 17 – сборник Т–2, 18 – фильтр-прес
Эмульгатор Т–2 представляет собой смесь моно- и диэфиров ди-, три-, тетра- и др. полиглицеринов, а также глицерина с жирными кислотами. В сравнении с Т–1 он имеет дополнительные гидроксильные группы, усиливающие гидрофильную часть молекулы и сообщающие ему способность более прочно удерживать влагу в маргарине при жарке.
Сам процесс синтеза состоит из двух стадий: поликонденсации глицерина в более высокомолекулярное соединение и уже после этого этерификация таких олигомерных полиглицеринов стеариновой кислотой. Поликонденсацию глицерина проводят при температуре 220–2400С в присутствии щелочи как катализатора, в вакууме 0,024–0,027 МПа, для облегчения улетучивания низкомолекулярных продуктов реакции.
Конечный, целевой продукт (полиглицерин) представляет собой смесь полимергомологов от исходного глицерина до октаглицерина. Его затем этерифицируют стеариновой кислотой (с йодным числом 18 (мг.J2)/100 г и температурой плавления 580С) при 2100С в токе инертного газа (азота, аргона) или двуокиси углерода.
С
хема
реакций приведена ниже:
1 стадия:
образуются полиглицерины где n=1–8.
2 стадия:
где: R – радикал высокомолекулярной насыщенной кислоты жирного ряда – С16; С18.
При синтезе данного эмульгатора, следует обратить внимание на следующие особенности:
– повышенная зольность исходного сырья, наличие в реакционной смеси ионов тяжелых металлов (например, Fе+++), а также возможный контакт реакционной массы с кислородом воздуха, приводят к окислению и полимеризации акролеина и глицеринового альдегида, что понижает качество целевого продукта, способствует изменению его цвета на темный.
1.6.1. Синтез полиглицерина (рис. 68)
Для синтеза полиглицерина используют глицерин высокой степени очистки, т.н. «динамичный глицерин». Глицерин подают из сборника через фильтр 8, насосом 4, в полимеризатор из нержавеющей стали 2. Туда же из емкости 1, с помощью вакуума засасывают раствор щелочного катализатора (бикарбонат или гидроокись натрия в количестве 0,5–1%мас. от массы глицерина, взятого в реакцию). Смесь нагревают при постоянном перемешивании, в атмосфере пониженного давления (в вакууме).
В процессе реакции, выделяющиеся пары воды и увлекаемые ими пары глицерина конденсируются в теплообменнике 5, играющем роль дефлегматора и далее в холодильнике 6 и собирают в сборнике конденсатора 7.
По окончании поликонденсации, контролируемого по коэффициенту рефракции реакционной массы, полиглицерин, через теплообменник 8 направляют в сборник полиглицерина 10 на дальнейшее хранение под подушкой из углекислого газа. Все оборудование, с которым контактирует сырье, полифабрикат и готовый продукт, изготавливают из нержавеющей стали.