4.8. Используемые методы оценки качества мыла
В процессе варки мыла широко используют органолептические и аналитические методы контроля процесса варки мыла. Они позволяют контролировать сам процесс варки по технологическим стадиям, выявлять те или иные качественные и количественные отклонения в технологии, своевременно их корректировать и в конце получать высококачественную продукцию.
4.8.1. Органолептические методы контроля
Органолептическими методами контроля, в первую очередь, пользуются мыловары и их помощники. Такие методы оценки дают довольно точное представление о ходе процесса омыления, разделения мыльного клея, о приобретении мылом физических свойств, оговоренных техническими условиями на мыло данного сорта.
В процессе варки мыла окончание стадий оценивают по ряду признаков:
– об окончании карбонатного омыления – кипящая вспененная масса мыла начинает садиться и останавливается на одном уровне. На поверхности мыльной массы исчезают лопающиеся пузырьки углекислого газа. Мыло на металлической лопатке, в пробе, лежит компактной массой без газовых пузырьков в структуре;
– при каустическом доомылении едким натром, содержание свободной щелочи NaOH определяют: одна капля 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, нанесенная на свежую поверхность горячего мыла: не окрашивает его, если содержание свободной NaOH до 0,1%мас.; окрашивает в розовый цвет, если свободной щелочи NaOH 0,1%мас. и несколько больше; окрашивает в ярко-красный цвет, если содержание свободной щелочи NaOH 0,3%мас. и более;
– признаком разделения мыльного клея при отсолке на три фазы является: поверхность шпателя после стекания с нее пробы горячего мыла остается мокрой, а при стекании мыла, наряду с прозрачным клеем заметны отдельные капли щелока;
– полнота омыления жировой смеси – после 15 мин контрольного кипячения содержание свободной щелочи NaOH – не меняется. При чистых исходных материалах проба мыла, растворенная в горячем 0,5%-ном растворе бикарбоната натрия, дает прозрачный раствор в 60%-ном этиловом спирте;
– правильно выполненная операция шлифовки мыла – со стального шпателя проба горячего мыла стекает тонким слоем, оставляя верхнюю половину шпателя сухой, а на нижней половине просматривается тонкий однородный слой клеевого мыла;
– полная отсолка мыльного клея (полное разделение на ядро и подмыльный щелок) – мыло в котле имеет зернистое строение. С лопатки или со шпателя в пробе горячего мыла легко стекает щелок, оставляя на них разорванную мыльную массу. Подмыльный щелок в пробирке не образует студенистую массу, застывающую при охлаждении, и остается жидким;
– готовность мыла при прямом методе варки – мыло в пробе взятой из котла прозрачное, что свидетельствует о правильном соотношении жирных кислот и электролитов. Внешний вид мыла обычный с крупными пластинами при кипении массы в котле.
4.8.2. Методы быстрого контроля процесса варки ядрового мыла
Полнота высаливания мыльного клея, состояние при частичном высаливании на три фазы, соотношение фаз (ядровой и клеевой) при шлифовании, оптимума шлифования и степени чистоты в мыльной основе, непосредственно у мыловаренного котла с использованием центрифугирования по методу М.Н. Залиопо.
Для этого необходимо: электрическая центрифуга марки ЦЭ-3, дополнительно оборудованная электрическим обогревом с автоматическим терморегулятором и автотрансформатором, водяная баня с крышкой и ложным дном. В крышке бани должны быть отверстия диаметром на 1–2 мм больше диаметра металлических патронов центрифуги и градуированных пробирок.
Ход определения.
Включают электрообогрев центрифуги и устанавливают температуру 80–850С в камере, регулируя поворотом стрелки напряжения на автоматическом трансформаторе. На щитке загорается красная лампочка, которая выключается при достижении в камере заданной температуры.
Готовят пробу для анализа. Чистым пробоотборником с крышкой отбирают пробу мыла на глубине ~1 м от его поверхности в котле. Наливают его в две горячие пробирки, помещенные в стакан с горячей водой.
Пробирки с мылом должны быть одинаковой массы. Проверяют данный факт быстро уравновешивая их на технических весах и корректируя навеску. Затем пробирки помещают на 1 мин в кипящую водяную баню и быстро переносят в нагретые патроны центрифуги.
Центрифугу закрывают крышкой и включают, постепенно повышая скорость вращения до 2000 об./мин.
а) Полнота высаливания. Для этого центрифугируют пробу мыла 2 мин, выключают центрифугу и после остановки, открывают крышку, вынимают пробирки из патронов.
За разделением мыльной массы на фазы наблюдают при хорошем освещении.
Если мыльная масса в пробирке четко разделилась на ядро и подмыльный щелок и щелок при охлаждении до +200С не мутнеет и не желирует, операция отсолки закончена.
б) Соотношение фаз (при частичном высаливании). Отбирают аналогичным образом пробу и центрифугируют как и при определении полноты высаливания. В пробирках образуются три слоя: верхний слой (ядровая фаза), средний слой (клеевая фаза) и нижний слой (подмыльный щелок). Замеряют объем занимаемый каждой фазой в пробирке и вычисляют соотношение фаз по формулам
где: Я – количество ядровой фазы, % объем; К – количество клеевой фазы, % объем; Щ – количество подмыльного щелока, % объем; VЯ – объем ядровой фазы, мл.; VК – объем клеевой фазы, мл.; VЩ – объем подмыльного щелока, мл.; VМ – общий объем пробы мыльной массы, налитой в пробирку, мл.
в) Оптимум при шлифовании. В этом случае центрифугирование ведут 1 мин, после чего замеряют объем, занимаемый каждой фазой в пробирке, и вычисляют соотношение фаз. Нагретые в кипящей воядной бане пробирки снова помещают в патроны центрифуги и центрифугируют второй раз 30 с при той же скорости. Вновь замеряют объем, занимаемый каждой фазой в пробирке, и вычисляют соотношение фаз. Если соотношение фаз не изменилось, значит, при шлифовании достигнут оптимум.
Если после второго центрифугирования объем клеевой фазы увеличился, то снова, в третий раз проводят центрифугирование в течении 30 с.
Если объем клеевой фазы вновь увеличился, значит при шлифовании оптимум не достигнут и шлифование мыльной массы в котле необходимо продолжить.
г) Определение степени чистоты мыльной основы. После двухминутного центрифугирования отобранной пробы пробирки вынимают и рассматривают мыльную основу при интенсивном освещении.
Если из мыльной основы отделился подмыльный клей, то его замеряют и вычисляют по формуле.
Степень чистоты основы в виде процентного содержания ядрового мыла в пробе мыльной основы и составляет показатель чистоты.