4.1.4. Карбонатное омыление
Нейтрализацию свободных жирных кислот обычно осуществляют более дешевой кальцинированной содой (Na2CO3). Такой процесс в производстве называют карбонатным омылением, и протекает он по схеме:
Однако, после завершения реакции нейтрализации порядка на 80–85%, дальнейшую нейтрализацию жирных кислот содой, в нормальных условиях завершить трудно; процесс затягивается во времени и поэтому, в производстве, нейтрализацию жирных кислот, до степени завершенности на 80–85%, проводят кальцинированной содой, а остальные жирные кислоты и следы остаточного жира омыляют едкой щелочью (NaOH). Таким образом, в данном случае, на карбонатное омыление расходуется 75–80% кальцинированной соды (от расчетного ее количества), остальное – NaOH.
Процесс осуществляют следующим образом.
Сначала в котел загружают раствор кальцинированной соды (все необходимое ее количество), нагревают острым паром до кипячения и вводят порциями горячую жировую смесь (горячие жирные кислоты и канифоль). Если в рецептуру мыла заложены нафтеновые кислоты, их вводят в котел раньше жирных кислот. Мыльные растворы на основе нафтеновых кислот обладают меньшей вязкостью, что облегчает в последующем удаление углекислого газа из смеси.
Подача в котел сначала жирных кислот, а затем раствора соды не желательно, во избежание образования кислых мыл и загустевания смеси (плохой ее гомогенизации).
Процесс нейтрализации ведут при интенсивном кипячении, добавляя жирные кислоты небольшими порциями. При сильном вспенивании реакционной массы подачу жирных кислот прекращают до завершения вывода из мыльной массы углекислоты, и, только затем, продолжают процесс снова.
После завершения ввода всего количества жировой смеси, кипячение продолжают до обеспечения полного разложения бикарбоната натрия и удаления углекислого газа.
Остаток бикарбоната натрия нежелателен, так как при последующем доомылении мыльной массы щелочью (NaOH), его наличие приведет к потере части щелочи из-за протекания реакции по уравнению:
Выделяющийся, в процессе карбонатного омыления, углекислый газ собирают, очищают и используют для получения товарной углекислоты.
Для повышения скорости удаления углекислого газа из мыльной массы, при сильном вспенивании, прекращают подачу острого пара, и через нижний змеевик, подают воздух.
От скорости удаления углекислого газа зависит длительность варки, расход каустической соды, содержание в готовом мыле остатков кальцинированной соды.
При полном удалении из мыльной массы углекислого газа прекращается ее вспенивание, не наблюдается на поверхности лопающихся пузырей, сама масса темнеет; при обработке пробы мыла минеральной кислотой не наблюдается шипения и вспенивания.
На конец карбонатного омыления, остаток соды в мыльной массе должен быть не выше 0,5%мас., а неомыленных свободных жирных кислот на уровне 15–20%мас.
После этого переходят к каустическому доомылению и получают готовый мыльный клей.
Омылять расщепленные жиры (жирные кислоты) можно полностью раствором каустической соды. Сам процесс омыления сокращается, но экономически это мало эффективно.