3.Способы атомизации образцов в ааа

3.1. Атомизация в пламенах

Для получения пламени используют различные комбинации го­рючих газов с окислителями, например водорода, пропана или ацетилена с воздухом или закисью азота (динитрокcидом). Кислород в чистом виде почти не применяют как окислитель, т.к. смеси го­рючих газов с ним обладают очень высокой скоростью горения и с трудом поддаются контролю. Количественное соотношение горючего и окислителя в смесях может быть стехиометрическим, а также выше или ниже его. Смеси, содержащие горючее в соотношении мень­шем стехиометрического называют обедненными, а в большем - обогащенными. Контроль за соотношением осуществляется по скоростям потоков газов, которые регулируются индивидуально.

3.2. Характеристики наиболее распространенных пламен в стехиометрическом соотношении горючее/окислитель следующие:

Пропан-воздух	2500 ОС	С3Н8-воздух
Водород-воздух	2600 ОС	Н2-воздух
Ацетилен-воздух	2700 ОС	С2Н2-воздух
Пропан-динитроксид	3200 ОС	С3Н8-N2O
Водород-динитроксид	3200 ОС	Н2-N2O
Ацетилен-динитроксид	3500 ОС	С2Н2-N2O

3.3. Строение пламени. Ламинарное пламя состоит из трех зон:

	1- первичная зона t < 1000 °С. В ней протекают реакции пиролиза горючего газа. Для анализа не используется.

2- зона внутреннего конуса. Содержит избыток горючего, поэтому обладает восстановительным действием. Температура близка к максимальной для данной газовой смеси. Благоприятна для наблюдений атомной абсорбции элементов, образующих термостойкие оксиды и гидроксиды: Al,Mo,W,V

3 - вторичная реакционная зона. Окисление горючих газов идет до конца. Является предпочтительной для наблюдений атомной абсорбции элементов не образующих термостойких оксидов (Cu,Ag,Au,Zn,Mn и др.). Измерения в этой зоне характеризуются наибольшей стабильностью и наименьшими шумами.

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили 2 пламени: ацетилен-воздух и ацетилен-динитроксид. Первое применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов, Cr,Fe,Co,Ni,Mg,Mo, благородных металлов и др. Для некоторых элементов (Cr, Mo, Sn и др.) чувствительность может быть увеличена применением обогащенной смеси. Практически бесполезно использовать пламя ацетилен-воздух для металлов с энергией свя­зи Me-O более 5 эВ (Al, Ta, Ti, Zr др.). Пламя ацетилен-воздух высоко прозрачно в области длин волн более 200 нм и обеспечивает высокую эффективность атомизации более 30 элементов. Частично ионизируются в нем только щелочные металлы. Пламя ацетилен-динитроксид имеет приблизительно на 800 °С более высокую температуру. Пламя высокопрозрачно во всем интервале длин волн используемых в AAA (I90-850 нм). Недостатки - сильное собственное свечение и высокая степень ионизации ряда элементов.

3.4. Образование свободных, атомов в пламени протекает по следующему пути:

-Получение аэрозоля из раствора анализируемой пробы,

-Испарение растворителя из капелек аэрозоля,

-Испарение твердых частичек аэрозоля и диссоциация молекул на атомы.

-Возбуждение и ионизация атомов, образование новых соединений в результате реакций с радикалами, анионами, атомами кислорода и углерода, имеющимися в пламени.

Последний процесс в ААА побочный, приводящий к уменьшению поглощения.