Полуколичественный спектральный анализ

В этом удобном более простом и быстром по сравнению с количественным, методе допускается относительная ошибка определения порядка десятков процентов (10-30%).

Установив присутствие в образце легированной стали добавок марганца и хрома переходят к оценке их содержания по яркости (интенсивности) спектральных линий.

Полуколичественный спектральный анализ

Элемент	Длина волны	Интенсивность в 1000 бальной шкале
		В дуге	В искре
Железо хром	4404,8 5208,4 3543,5 3014,8 2933,1	1000 500 500 300 80	700 100 400 100 15
марганец	4823,5 4033,1	400 400	80 20

Предлагаемый метод основан на использовании внутренних стандартов, где интенсивность линий легирующих добавок устанавливается сравнением с интенсивностями опорных линий железа того же спектра, так называемая относительная интенсивность.

Количественный спектральный анализ Работа №5 Определение % содержания марганца в образце стали

Количественный анализ легирующих добавок с относительной ошибкой не более 3% может быть проведен на стилоскопе методом визуальной фотометрии по интенсивности наблюдаемых спектральных линий.

В этом методе оценивают близкие по спектру линии железа и добавки, уравнивая их интенсивности с помощью ослабляющих светофильтров.

Отношение интенсивности линий добавки и внутреннего стандарта железа находят ослабляя интенсивность более яркой линии с помощью ступенчатого ослабителя интенсивности- стеклянной пластинки, прозрачность которой ступенчато уменьшается по длине. Перемещая пластинку и поочередно заслоняя участками разной прозрачности яркую линию, ослабляют ее интенсивность до интенсивности второй линии и фиксируют по шкале фотометрического клина смещение ослабителя.

Таким образом, отношение интенсивности двух линий в спектре может быть выражено через отношение показателей шкалы ослабителя:

где n_x и n_cт –отсчеты по шкале клина, а N –их рассчитанное в % отношении.

Для измерения интенсивности линий в делениях клина последний поворотом маховичка вводится в зрительное поле окуляра. Затем барабаном вводят в поле окуляра обе сравниваемые линии- добавки внутреннего стандарта.

Поворачивая маховичок, ослабляют яркую линию добавки или стандарта до выравнивания интенсивностей снимают показания шкалы клина. Если ослабляют линию внутреннего стандарта – железа, то из показаний шкалы вычитают 100 единиц, если ослабляют линию добавки- вычитают показания шкалы из 100.

Откладывая на оси абсцисс содержание добавки С в %, а на оси ординат- относительную интенсивность ее спектральной линии получают градуированный график для определения добавки.

Работа № 6 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом

Простой и быстрый метод фотометрического анализа пламени широко распространен в различных областях науки и техники.

Им определяют качественно и количественно до 50 элементов с ошибкой, не превышающей 2-4%. Метод важен в анализе микроколичеств щелочных и щелочно-земельных металлов, когда определение их другими методами, особенно при совместном присутствии, затруднительно.

Целебные и вкусовые качества различных сортов минеральной воды зависят от ассортимента растворимых катионов щелочных, щелочно-земельных металлов и ряда анионов: хлоридов, гидрокарбонатов, сульфатов и др.

Окрашивание пламени происходит вследствие термического возбуждения в пламени атомов исследуемого вещества и последующего излучения (эмиссии) световых волн определенной длины λ и частоты ν.

Длина волны излучения является качественным признаком, а интенсивность излучения выражает концентрацию вещества в растворе.

Так, излучению атомов натрия соответствует длина волны λ_max=585± 5 нм (желтая окраска).

Излучению атомов калия - λ_max=768 ± 5 нм (краснофиолетовая окраска).

Излучению атомов кальция - λ_max = 622+ 5нм (оранжевая окраска).

Сила фототока в фотоэлементе прибора, пропорциональна интенсивности излучения паров вещества (степени окраски пламени). Это делает возможным качественный и количественный анализ смеси присутствующих катионов натрия, калия и кальция без их разделения.

Чтобы определить концентрацию этих катионов в исследуемом растворе для каждого из них строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора, а на оси ординат, соответствующую ей величину фототока прибора в микроамперах.

Выполнение работы

Качественный анализ минеральной воды

После прогревания прибора в стаканчик наливают 20см³ дистиллированной воды и устанавливают его под капилляр распылителя. Через смотровое окно наблюдают за окраской пламени горелки и заключают о присутствии какого-либо из катионов.

Количественный анализ катионов

натрия, калия, кальция в минеральной воде

Изменение концентраций натрия, калия и кальция начинается с построения градуированных кривых, которые строятся для каждого элемента отдельно по эталонным растворам.

Приготовление эталонных растворов

Эталонные растворы готовят из стандартных растворов содержащих:

Кальция-2г/дм³, калия-0,2г/дм³, натрия-0,2 г/дм³.

В мерных колбах объемом в 100 см³ приготавливают эталонные растворы, содержащие 2,4,.6 и 8 мкг/см³ ионов натрия; 20, 40, 60, 80 мкг/см³ ионов калия и 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мкг/см³ ионов кальция.

Построение градуировочной кривой (рис.13)

Выбор диапазона измерения начинают с наименее чувствительного-5-ого, распыляя дистиллированную воду, ручкой “установка нуля” стрелку микроамперметра устанавливают на “0” шкалы. Далее, распыляя эталонный раствор максимальной концентрации стрелку микроамперметра ручкой “чувствительность” ставят на деление 100. Снова распыляют дистиллированную воду, при этом стрелка микроамперметра должна вернуться на “0”. Если она не возвращается, ее устанавливают на “0” ручкой “установка нуля”. Затем повторно фотометрируют эталонный раствор максимальной концентрации. Если стрелка не установилась на деление 100 шкалы, ее устанавливают ручкой “чувствительность”.

Далее фотометрируют эталонные растворы определяемого элемента известной, равномерно возрастающей концентрации. Каждой концентрации будет соответствовать определенное отклонение стрелки. Число растворов должно быть достаточным для построения нескольких точек градуировочной кривой, в координатах: концентрация растворов в мкг/см³ – на абсциссе, показания прибора в миллиампереах на ординате (рис.13).

Рис. 13 Градуировочная зависимость