Анализа вещества (спектрофотометра)

1-источник света (проба); 2,4,6-линзы; 3-входная щель спектрального прибора; 5- призма; 7-фокальная плоскость (регистрация спектра); 8-визуальное наблюдение видимой области спектра при помощи окуляра; 9- фотографирование спектра; 10- фотоэлектрический метод регистрации спектра (а-фотоумножитель, б- усилитель, в- самописец).

В 1931 г. в Англии изготовили специальный эмиссионный спектроскоп под названием стилоскоп (от анг.- «steel»- сталь и греческого- «scopeo»- смотреть), предназначенный для визуального полуколичественного экспресс-анализа сталей и сплавов.

Рабочая область длин волн стилоскопа 3900-7000 А˚ (ангстрем). Дуга зажигается между дисковым электродом прибора и образцом.

Работа № 4 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе

Качественный спектральный анализ заключается в обнаружении химических элементов в образце по их линейчатым спектрам, путем отождествления (идентификации) по спектру железа.

Принадлежность спектральных линий определенным химическим элементам устанавливается сравнением их спектра с опорными линиями спектра железа- этой достаточно хорошо изученной и измеренной «шкалы» длин волн. Длины волн линий железа берутся из атласа дугового и искрового спектра.

Линейчатые спектры являются развертками излучения вещества на фокальной плоскости прибора, видимой через окуляр (рис.12 пп. 7,8).

При определении длин волн элементов по данному спектру необходимо знать «цену деления» прибора, т.е. отношение длины развертки и делениях барабана призмы к оптическому диапазону прибора, что выражается его дисперсионной кривой.

Чтобы охватить весь диапазон волн видимой области от красного до фиолетового цвета, в пламя дуги прибора поочередно вносят кристаллические соли металлов (крупинку соли – на один из электродов).

Выполнение работы

Качественный анализ легированной стали на стилоскопе СЛ-11а

(обнаружение добавок марганца и хрома)

Для улучшения механических, эксплуатационных и антикоррозионных свойств в сталь вводят легирующие добавки металлов хрома-Cr, никеля-Ni, кобальта Co, марганца Mn, вольфрама –W, ванадия V и т.д.

Необходима следующая последовательность работы:

1. Зачистка поверхности образца напильником.

2. Установка образца на предметный столик.

3. Зажигание дуги выключателем

4. Регулировка расстояния между образцом и дисковым медным электродом прибора до 2-3 мм рукоятками 10,12,13.

5. Поворачивание диспергирующей призмы барабаном в положение марганца (Mn); в зелено-голубую область спектра и запись соответствующего ему числа делений, а затем поворачивание призмы барабаном в положение хрома (Cr) в желто-зеленую область спектра с последующей записью делений.

6. Определение присутствия в исследуемом образце марганца и хрома. Индентификация линии неизвестного вещества может быть произведена методом визуальной интерполяции по дисперсионной кривой.

Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой

Для этого достаточно на оси абсцисс графика отложить деление барабана прибора, соответствующее неизвестной линии, наблюдавшейся в окуляре и найти с помощью дисперсионной кривой на оси ординат значения длины волны.

Затем по атласу спектров отождествляют найденную длину волны подходящему химическому элементу.